中华人民共和国国家标准
GB/T13747.7-2019 代替GB/T13747.7-1992
锆及锆合金化学分析方法 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 7:Determination of manganese content-Patassium periodate spectrometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：
-第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴阱分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；-第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 一第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第7部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T13747.7-1992（锆及锆合金化学分析方法高碘酸盐分光光度法测定锰量》.本部分与GB/T13747.7-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了样品条款（见2.4和3.4）： 删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；增加了平行试验条款（见2.5.2）；将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7.1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第4章）. 一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为0.0050%~0.40%（见第3章）；
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国核锆铪理化检测有限公司.
本部分主要起草人：禄妮、朱丽、马晓敏、杨平平、惠泊宁、李维敏、任洁、谢明明、紫玉青、黄葡英、李玉红、熊晓燕、王津、张照、李满芝、赵欢娟、张晨、许莹.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 13747.71992.
锆及锆合金化学分析方法 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中锰含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中锰含量的测定.方法一测定范围：0.0010%~0.010%：方法二测定范围：0.0050%~0.40%.测定范围重叠时，方法二为钟裁方法.
2方法一高碘酸钾分光光度法
2.1原理
试料用硫酸、硫酸铵溶解，在硫酸介质中，用高碘酸钾将Mn氧化到Mn，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度.
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.1高碘酸钾.2.2.2硫酸铵. 2.2.3硫酸(p=1.84 g/mL).2.2.4亚硝酸钠溶液（2g/L）.用时现配.2.2.5锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（xcm≥99.95%）于100mL烧杯中，加人10mL水、10mL硫酸（2.2.3），加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml 含 100 pg 锰.2.2.6锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液（2.2.5）于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg锰，
2.3仪器
分光光度计.
2.4样品
将试样加工成长度不大于5mm的碎屑.
2.5试验步骤
2.5.1试料
按表1称取样品（2.4），精确至0.0001g.
表1称样量
锰的质量分数/% 试料量/g0 001 0~~0 005 0 1 00>0 005 0 ~0 010 0 50
2.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料微空白试验.
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1)置于100mL烧杯中，加人10mL硫酸（2.2.3），5g硫酸铵（2.2.2），盖上表面Ⅲ，加热至试料完全分解，冷却. 2.5.4.2加人10mL水，混匀，低温加热至近沸，稍冷，加人0.2g高碘酸钾（2.2.1），再加热至红色出现，并保持1min~2min，冷却至室温.2.5.4.3将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1h.2.5.4.4移取部分溶液于3cm比色Ⅲ中.向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（2.2.4）至紫红色恰好褪去.以此褪色溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度.
2.5.4.5减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的锰量.
2.5.5工作曲线的绘制
2.5.5.1移取0mL、1.0mL、2.00mL、3.00mL、4.00mlL、5.00ml锰标准溶液（2.2.6)，分别置于一组 100mL烧杯中，各加人10mL硫酸（2.2.3），5g硫酸铵（2.2.2），盖上表Ⅲ.加热溶解，以下按2.5.4.2、2.5.4.3进行
2.5.5.2移取部分溶液于3cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
2.6试验数据处理
锰含量以锰的质量分数wx计，按式（1）计算：
(1)
式中：
m工作曲线上查得的锰量，单位为微克（μg）；m.-试料质量，单位为克（g）.
计算结果保留两位有效数字.
2.7精密度
2.7.1重复性
2 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果
