中华人民共和国国家标准
GB/T 13747.8-2017代替GB/T 13747.8-1992
锆及锆合金化学分析方法 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 8:Determination of cobalt content--Nitroso-R-salt spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基茨光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；一第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法；-第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸端分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法；第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第8部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T13747.8-1992《锆及锆合金化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钻量》.本部分与GB/T13747.8-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了试样条款（见第5章）； 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）.本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
GB/T 13747.8-2017
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心.
本部分主要起草人：张斌、翟通德、魏东、禄妮、周恺、苗磊、罗策、墨淑敏、王长华、张小琴、熊晓燕.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 13747.81992.
锆及锆合金化学分析方法 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钻量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中钻含量的测定.测定范围：0.0005%~0.0050%.
2方法提要
试料用氢氟酸和硝酸溶解.在柠酸存在下，pH8左右，以α-亚硝基-β萘酚与三氯甲烷萃取钻.在乙酸钠介质中钻与亚硝基R盐生成红色络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
3.1金属锆（w≥99.95%，w0 002 0~0.005 0 0 50
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值，
6.3空白试验
称取与试料（6.1）等量的锆做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于150mL聚乙烯杯中，加人5mL水、2mL氢氟酸（3.2），溶解试料.加人1mL 硝酸（3.3）使溶液清亮.6.4.2加人20mL水、10mL柠橡酸铵溶液（3.10)，用氨水（3.9）调节至pH值约为8.6.4.3将试液移人100mL分液漏斗中，加人5mlr亚硝基-β-萘酚溶液（3.14），5mL三氯甲烷（3.6），振荡1min，静置分层，有机相移入150mL烧杯中.水相重复萃取一次，合并有机相.6.4.4在低温电热板上将有机相蒸干，加5mL硝酸（3.3），2mL硫酸（3.4），盖上表Ⅲ，在高温电热板上 加热破坏有机物.开始冒烟后取下冷却，吹洗并移去表Ⅲ，再加热冒烟至干（如有黑色或褐色，应重复操作一次），冷却.6.4.5加入5mL混合酸（3.11）溶解盐类，加人5mL乙酸钠溶液（3.12），2mL亚硝基R盐溶液（3.13），煮沸1min，加入3mL硝酸（3.8），再煮沸1min，冷却至室温，移人25mL比色管中，用水稀释 至刻度，混匀.
