中华人民共和国国家标准
GB/T 13747.12-2019代替GB/T 13747.12-1992
锆及锆合金化学分析方法 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart12:Determinationof silicon content-Molybdenumblue spectrophotometry
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：
-第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；"一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 一第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；-第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；一第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法：-第16部分；氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感稿合等离子体原子发射光谱法；第20部分：恰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：本部分为GB/T13747的第12部分. 一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.分与GB/T13747.12-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：扩大了测定范围：测定范围由原0.0020%~0.040%扩至0.0010%~0.040%（见第1章，1992 年版的第1章）：增加了样品条款（见第5章）；增加了精密度条款（见第8章）；本部分由中国有色金属工业协会提出. 增加了试验报告条款（见第9章）.1
本部分代替GB/T13747.12-1992《锆及锆合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》.本部
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、广东省工业分析检测中心、宝钛集团有限公司、贵州省分析测试研究院.
本部分主要起草人：罗琳、孙宝莲、王金磊、刘雷雷、杨欣、王歌凯、刘厚勇、黄增鑫、李维敏、惠泊宁、周志平、谢辉、熊晓燕、白焕焕、赵武利、黄英、周元敬.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
*GB/T 13747.121992.
第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法 锆及锆合金化学分析方法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中硅含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硅含量的测定.测定范围：0.0010%~0.040%.
2原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解.用硼酸掩蔽氟离子.在pH1.5左右硅与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸，用还原剂将其还原为硅钼蓝后，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度.
3试剂
3.1氢氟酸（14），优级纯. 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.3.2硝酸（11)，优级纯.3.3硼酸饱和溶液.3.4高锰酸钾溶液（1g/L).3.5钼酸铵溶液（100g/L）：称取50g钼酸铵[（NH）MoO4HO]溶于500mL水中.3.7还原剂溶液：称取20g亚硫酸钠溶于160mL水中，再加人0.4g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，溶解完全后加40mL水，用时现配.3.8硅标准存溶液：称取1.0697g预先在1000C灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（优级纯）于铂坩蜗中，加人5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀.在1000C高温炉中熔融20min，取出冷 却，于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含1mg硅，3.9硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.8）于1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含10μg硅.
3.6酒石酸溶液（200g/L）.
4仪器
分光光度计.
5样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑.
6试验步骤
6.1试料
按表1称取样品（第5章），精确至0.0001g.
表1试料量
硅的质量分数/% 0 001 0~0 020 试料量/g 0 50>0 020 ~~0 040 0.20
6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于200mL聚乙烯瓶中，加人约5ml水润湿试料，加人5mL氢氟酸（3.1），立即盖上聚乙烯瓶盖，溶解试料，待剧烈反应停止后，加人1.0mL硝酸（3.2），加盖，于50℃~70C水浴中，继续加热溶解至溶液清亮，冷却至室温.
6.4.2加人60mL硼酸饱和溶液（3.3），滴加高锰酸钾溶液（3.4）至微红色，混匀，加人5mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，置于25℃~30℃水浴中，放置15min
6.4.3加人5mL酒石酸溶液（3.6）、5mL还原剂溶液（3.7），每加人一种试剂均需混匀.移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置15min.
6.4.4移取部分溶液于1cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处， 测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的硅含量.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硅标准溶液（3.9）分别置于一组6.5.2移取部分溶液于1cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其 100mL塑料容量瓶中，各加人1.0mL硝酸（3.2），用水稀释至约11mL体积.以下按6.4.2、6.4.3进行.吸光度.以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7试验数据处理
硅含量以硅的质量分数ws计，按式（1）计算：
式中：
m自工作曲线上查得的硅量，单位为微克（μg）；
