中华人民共和国国家标准
GB/T13747.19-2017 代替GB/T13747.19-1992
锆及锆合金化学分析方法 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感 耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 19:Determination of titanium contentDiantipyrylmethane spectrophotometry and the inductively coupledplasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 一第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：恰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第19部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T13747.19-1992《锆及锆合金化学分析方法二安替比林甲烷分光光度法测定钛量》，本部分与GB/T13747.19-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第3章）；增加了试样条款（见2.4和3.4）；将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7.1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第4章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、西部新锆核材料科技有限公司.
本部分主要起草人：刘厚勇、杨军红、李海燕、白焕焕、康琼、李剑、禄妮、刘雷雷、麦丽碧、唐维学、熊晓燕、惠泊宁.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
*GB/T 13747.191992.
锆及锆合金化学分析方法 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感 耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钛含量的测定方法.
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中钛含量的测定.方法一测定范围：0.0020%~0.025%；方法二测定范围为0.0050%～0.20%.测定方法交叉时，方法二为仲载分析方法.
2方法一二安替比林甲烷分光光度法
2.1方法提要
试料用硫酸-硫酸铵分解，用草酸掩蔽锆、抗坏血酸掩藏铁，在盐酸和硫酸介质中，钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物于分光光度计波长430nm处测量其吸光度.
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.1硫酸铵.2.2.2硫酸（p=1.84 g/mL).2.2.3盐酸(p=1.19 g/mL).2.2.4过氧化氢（30%，市售）.2.2.5硫酸（11）.2.2.6硫酸（119）. 2.2.7盐酸（111).2.2.8草酸溶液（100g/L).2.2.9抗坏血酸落液（100g/L)，用时现配.2.2.10二安替比林甲烷溶液（100g/L）：称取10g二安替比林甲烷溶于100mL盐酸（2.2.7）中.2.2.11钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（w≥99.95%），用50mL硫酸（2.2.5）加热溶解，滴加1 mL含 1.0 mg 钛. 过氧化氢（2.2.4）氧化至无色，冷却，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（2.2.6）稀释至刻度，混匀，此溶液2.2.12钛标准溶液：移取10.00mL钛标准贮存溶液（2.2.11）于1000mL容量瓶中，用硫酸（2.2.6）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10pμg钛.
2.3仪器
分光光度计.
GB/T 13747.19-2017
2.4试样
2.4.1取样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行.
2.4.2试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥.
2.5分析步骤
2.5.1试料
称取2.00g试样（2.4），精确至0.1mg.
2.5.2空白试验
随同试料做空白试验.
2.5.3测定次数
平行测定两次，取平均值.
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1)置于150mL烧杯中，加人6g硫酸铵（2.2.1）.10mL硫酸（2.2.2），盖上表Ⅲ，加热至完全分解，冷却至室温，加约30mL水溶解盐类，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.移取10.00mL试液于50mL容量瓶中.
（2.2.3），10mL二安替比林甲烷溶液（2.2.10），每加人一种试剂均需混匀.放置1.5h~2h，用水稀释至刻度，混匀.
2.5.4.3移取部分试液于3cm吸收Ⅲl中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的钛量.
2.5.5工作曲线的绘制
2.5.5.1移取0mL0.50 mL、1.00mL2.00 mL3.00 m、4.00 mL、5.00ml 钛标准溶液（2.2.12)分别置于一组50mL容量瓶中，补加水到10mL体积.以下按2.5.4.2进行.
2.5.5.2移取部分溶液于3cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度.以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
2.6分析结果的计算
钛量以钛的质量分数w计，按式（1)计算：
.(1)
式中：
m自工作曲线上查得的钛量，单位为微克（μg）；
V试液总体积，单位为毫升（mL）；
V分取试液体积，单位为毫升（mL）；
