中华人民共和国国家标准
GB/T13884-2018 代格GB/T13884-2003
Determination of cobalt in feeds-Atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准代替GB/T13884-2003《饲料中钻的测定原子吸收光谱法》.本标准与GB/T13884-2003相比，主要技术变化如下：1章）；修改了添加剂预混合饲料称样量为“0.5g~2g（见7.1.2 2003年版7.2）；一增加了“待测样液中钻的吸光度应在标准曲线范围内，超出标准曲线范围则应重新调整后再进一修改了计算公式的表述方式（见第8章，2003年版第8章）. 行测定”（见7.2）：本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口.本标准起草单位：国粮武汉科学研究设计院有限公司[国家饲料质量监督检验中心（武汉）.本标准主要起草人：王思思、黄逸强、杨林、姚亚军、高俊峰、程科、何一帆、王峻.本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 13884-1992、GB/T 13884-2003.
饲料中钻的测定原子吸收光谱法
1范围
本标准规定了饲料中钻含量测定的原子吸收光谱法. 本标准适用于饲料原料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中结的测定.本标准方法的检出限为0.03mg/kg，定量限为0.1mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备 GB/T14699.1饲料采样
3原理
用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液；用酸浸提法处理添加剂预混合饲料，定容制成试样溶液，将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，测定其在240.7nm处的吸光度，并与对应标准曲线的吸光度比较，计算饲料中钻的含量.
4试剂或材料
除非另有说明，本标准试剂均为分析纯和符合GB/T6682规定的三级水.
4.1盐酸：优级纯.4.2硝酸：优级纯. 4.3盐酸溶液（110）.4.4盐酸溶液（1100）.4.5钻标准溶液.4.5.2结标准中间溶液：取钻标准储备溶液（4.5.1)2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.4）稀 4.5.1钻标准储备溶液（1000pμg/mL）：有证标准物质钻单元素标准溶液或多元素混标溶液.释定容、摇匀，此溶液1ml含有20.0μg的钻.4.5.3钻标准工作溶液：取钻标准中间溶液（4.5.2）0.00mL、1.00mL、2.00ml、2.50mL、5.00ml、0（）000 50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/ml 的标准工作溶液. 4.6分样筛：孔径为0.45mm.
5仪器设备
5.1分析天平：感量为0.0001g.
GB/T 13884-2018
5.2高温炉：可控温度在600℃土20℃.5.4调温电炉.5.5原子吸收分光光度计：带火焰原子化器，波长范围190nm~900nm5.6离心机：转速大于5000r/min. 5.7磁力搅拌器.
5.3瓷坩埚：50mL.
6采样和试样制备
样.粉碎至全部过0.45mm分样筛（4.6），混匀装于密封容器，备用. 按GB/T14699.1的规定抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样，按GB/T20195制备试
7分析步骤
7.1提取
7.1.1饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料试样的处理
称取5g~10g试样（精确至0.0001g）置于50mL瓷坩城（5.3）中，调温电炉（5.4）上小火炭化，600℃高温炉（5.2）中灰化2h，若仍有少量炭粒，可滴入硝酸（4.2）使残渣润湿，继续于600C高温炉中 灰化至无炭粒，取出冷却，向残渣中滴入少量水，润湿，再加人5mL盐酸（4.1），并加水至15mL，煮沸2min～3min后放冷，转移至适当体积的容量瓶中定容，过滤，得试样溶液，备用.同时制备试样空白溶液，
7.1.2添加剂预混合饲料试样处理
称取0.5g~2g试样（精确至0.0001g）置于250mL具塞锥形瓶中，加人100.0mL盐酸溶液（4.3），用磁力搅拌器（5.7）搅拌提取30min，再用离心机（5.6）以5000r/min离心分离5min，取其上层清液为试样溶液：或于搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试样溶液，同时制备试样空白溶液.
7.2测定
分别取适量的钴标准工作溶液（4.5.3）和试样溶液（7.1）导人原子吸收分光光度计（5.5），在波长240.7nm处测定其吸光度，同时测定试样空白溶液吸光度，待测样液中钻的吸光度应在标准曲线范围内，超出标准曲线范围则应重新调整后再进行测定.由标准曲线求出试样溶液中钻的含量.
8试验数据处理
试样中钻的含量X，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（1）计算：
(1 )
式中：
（一标准曲线上查得的测定试样溶液中钻的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；（一标准曲线上查得的试样空白溶液中钻的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；V-试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；N-稀释倍数；
m一试样的质量，单位为克（g）.
测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字.
9重复性
当试样含量小于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%；当试样含量大于或等于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%.
