中华人民共和国国家标准
GB/T 13898-92
Water quality-Determinationofferroand ferriccyanic
国家环境保护局 国家技朵监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质铁（I、Ⅱ）氰络合物的测定 原子吸收分光光度法
GB/T 13898-92
Water quality-Determination of ferro and ferric cyanic
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定火工品工业废水中铁（1、I）氰络合物的原子吸收分光光度法.
1.2.1本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁（1、）氟络合物含量的测定.
1.2.2当取样体积为25mL时，铁（1、I）氰络合物的最低检出浓度为0.5mg/L：测定浓度范围为2~10 mg/L
2原理
利用亚铁氰根、铁氰酸根均能在乙快-空气火焰中分解，使其中的铁元素原子化并在248.3nm处有最大吸收的特性，进行原子吸收分光光度测定.
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂：所用的水为去离子水或具有同等纯度的水.
3.1硫酸（HSO）溶液：12（V/V）.3.3高锰酸钾（KMnO）溶液：5g/L. 3-2硫酸镁（MgSO7HO）溶藏：50g/L.3.4氟化销（NaCI）溶液：80g/L3.5氢氧化钠（NaOH）溶液：100g/L3.6铁氟化钾（KFe（CN）标准溶液，
3.6.1铁氰化钾标准贮备液：称取0.7768g经105C烘干2h的铁氟化钾，溶于适量水中，加入5mL 氢氧化钠溶液（3.5），移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至标线，混匀.保存于暗处.1.00mL此溶液含铁氰酸根1.00mg.
3.6.2铁氰化钾标准使用液：量取5.00mL铁氰化钾标准贮备液于100mL棕色容量瓶中，加水稀释至标线，混匀.1.00mL此溶液含铁氰酸根50.0μg.使用时配制.
3.7乙炔：用钢瓶气或由乙快发生器供给，纯度不低于99.6%，
3.8空气：一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质.
4仪器
41原子吸收分光光度计.
42铁空心阴极灯.
4.3仅器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪器说明书自行选择，测定波长选择248.3 nm
4.4一般实验室仪器：所用玻璃器皿用前在11硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干净.
5采样与样品
内进行测定. 水样采集于玻璃瓶中，立即用氢氧化钠溶液（3.5）调整其pH>12，于2~5C下冷藏.样品应于24h
6分析步骤
6.1试料
量小于0.25mg）作为试料. 分别量取两份同体积的均匀试样（其体积不大于30mL，准确至0.1mL，含铁（1、I）氰络合物的
6.2空白试验
用同体积的水代警试样，加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同，进行空白试验.
6.3测定
6.3.1前处理
取试料于100mL烧杯中，加水至30mL，加入5mL氢氧化钠溶液（3.5），于电炉上微热数分钟，待消解完全后，加入2mL硫酸镁溶液（3.2），混匀，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀.
6-3.2测量
静置片刻后，以干滤纸过滤之.然后用6.2条空白试验溶液作参比，将滤液喷入火焰中进行原子吸收分光光度测定.
从校准曲线（6.5.2）上查出试料中含铁氰酸根的量.
6.4干扰的排除
6.4.1当试料含银（1）时，应在加人氢氧化钠溶液之前，先加1mL氯化钠溶液（3.4），使之形成氯化 银沉淀，过滤时，一并除去.
6.4.2如果试料中含汞（1）.则将样品先用硫酸溶液（3.1）调整至酸性后，滴加高锰酸钾溶液（3.3）至试料呈粉红色，用氢氧化钠溶液（3.5）调整至碱性，再过量5mL，在电护上加热消解，可避免汞（1）对测定的干扰.
6.5校准
6.5.1标准工作溶液的制备与测量
分别量取0.0.50.1.00.2.00，3.00，4.00，5.00mL铁氟化钾标准使用液（3.6.2）于100mL烧杯中，在与试料相同测定条件下，按6.3条测定步骤，以空白试验（零浓度）溶液为参比，进行其他各浓度标准工作溶液的原子吸收分光光度测定.
6.5.2校准曲线的绘制
以测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线.
7结果的表示
铁（I、I）氰络合物含量c以铁氰酸根计，按下式计算：
式中：c-水样中铁（I、I）氰络合物的含量，mg/L；
m--由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量，μg；V---试料的体积，ml
8精密度和准确度
五个实验室对浓度2~6mg/L范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定.
相对标准偏差范围为0.4%~3.0%.
8.2准确度 加标回收率范围为96%~108%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出.本标准由国家环境保护局负责解释.本标准由西安庆华电器制造厂、合川华川机械厂负责起草.本标准主要起草人朱正明、牛秀英、魏应雄.
