中华人民共和国国家标准
GB/T 13899-92
水质 铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的测定 三氯化铁分光光度法
Water quality-Determination offerro and ferriccyanicplex-Ferric trichloride spectrophotometry
国家环境保护局 国家技朵监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质铁（Ⅱ、Ⅱ）氟络合物的测定 三氯化铁分光光度法
GB/T 13899-92
Water quality-Determination of ferro and ferric cyanic plex-Ferric trichloride spectrophotometry
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定火工品工业废水中铁（I、1）氟络合物的三氯化铁分光光度法.
1.2.2当取样体积为25mL时，铁（1、I）氰络合物的最低检出浓度为0.4mg/L;测定浓度范围为2~10 mg/L.
2原理
亚铁氰根与三氯化铁在酸性介质中生成蓝色的亚铁氰化铁，在700nm波长处进行光度测定.铁氰化物被对甲氨基苯酚硫酸盐还原生成亚铁氰化物后也同时被测定.
3试剂
本标准所用试剂均为分析纯试剂；所用的水为去离子水或具有同等纯度的水.
3.1硫酸（HSO）溶液：12（V/V).33对甲氨基苯酚硫酸盐（CHON：HSO）溶液：5g/L. 3.2碳酸钠（NaCO）溶液：100g/L.3.4明胶溶液：5g/L.35硫酸镁（MgSO7HO）溶液：50g/L.3.7三氯化铁溶液：6g/L，称取10.0g三氯化铁（FeCl 6HO)，溶于1000mL浓度为c（HCl）= 3.6高锰酸钾（KMnO）溶液：5g/L.1.5mol/L的盐酸（HCl）溶液中.3.8氯化钠（NaCI）溶液：80g/L.3.9盐酸羟胺（NHOHHCI）溶液：10g/L.3.10硫代硫酸钠（NaSO5HO）溶液：25g/L. 3.11氢氧化钠（NaOH）溶液：100g/L.3.12铁氰化钾（K，Fe（CN）标准溶液.3.12.1铁氰化钾标准贮备液：称取0.7768g经105C烘干2h的铁氰化钾，溶于适量水中，加入5mL氢氧化的溶液（3.11），移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至标线，混匀，保存于暗处.1.00mL此溶液含1.00mg铁氰酸根，
3.12.2铁氰化钾标准使用液：量取5.00mL铁氰化钾标准贮备液于100mL棕色容量瓶中，加水稀释至标线，混匀.1.00mL此溶液含50.0pg铁氰酸根，使用时配制.
4收器
一般实验室仪器和具30mm比色皿的分光光度计.
5采样与样品
水样采集于玻璃瓶中，采集后，于每升水样中加入1mL硫代硫酸钠溶（3.10），以氢氧化纳溶液（3.11）调整其pH>12.于2~5C下冷藏，水样应于24h内进行测定.
6分析步骤
6.1试料
分别量取两份同体积的均匀试样（其体积不大于30mL，准确至0.1mL，含铁（1、I）氰络合物的量小于0.25mg）作为试料.
6.2空白试验
用同体积水代替试样，加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同，进行空白试验.
6.3测定
6-3.1前处理
取试料于200mL烧杯中，加水至30mL，以硫酸溶液（3.1）调整pH值至6~8后，加入0.5mL碳酸钠溶液（3.2），滴加高锰酸钾溶液（3.6）至试液呈现不褪的粉红色后，再过量0.2mL，加水至50mL，烧杯内放入数粒玻璃珠，盖以表面皿，移至电炉上加热，微沸约15min，至溶液体积约为20mL时，取 下，加入2mL硫酸镁溶液（3.5），混匀后，静置至室温，用水冲洗表面皿，将烧杯内容物以慢速滤纸过滤于50mL容量瓶中，洗净烧杯与滤纸，使溶液体积不超过40ml.
6.3.2显色
0.3mL明胶溶液（3.4），2mL三氟化铁溶液（3.7），用水稀释至标线，混匀.于暗处静置40min. 于容量瓶中滴加3滴硫酸（3.1），使溶液呈酸性后，加入2mL对甲氨基苯酚硫酸盐溶液（3.3），
6.3.3测量
以空白试验溶液为参比，用30mm比色Ⅲ，于700nm波长处测定显色溶液吸光度.
从校准曲线（6.5.2）上查出试料中含铁氰酸根的量.
6.4干扰的排除
6.4.1当试料含银（1）时，在加入试剂前，预先加入氟化钠溶液（3.8）1mL，使之形成氰化银沉淀，
6.4.2当试料中汞（1）的含量超过铁（1、1）氯络离子的0.05倍时，在用高锰酸钾-碳酸钠溶液消解之前，按其加入量，先以高锰酸钾（3.6）-氢氧化钠（3.11）溶液消解，使汞（1）水解沉淀，经过滤除去后，再次调其pH值为6~8，接下操作.
6.4.3试料如含有铬面在消解后因呈骼（置）存在使试液呈现黄色时，在加入对甲氨基苯酚硫酸盐之 前，滴加盐酸经胺溶液（3.9）至黄色基本消失，但注意不宜过量.
6.4.4显色时，室温如果低于20℃，需适当延长放置时间.
6.5校准
6.5.1标准工作溶液的制备、显色和测量
中，按6.3条测定步骤操作，以空白试验（零浓度）溶液为参比，进行其他各浓度标准工作溶液吸光度的 分别量取0，0.50，1.00.2.00，3.00，4.00，5.00mL铁氰化钾标准使用液（3.12.2）于200mL烧杯测定.同时也可以水为参比，测定空白试验溶液吸光度.
6.5.2校准曲线的绘制
用测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线，
7结果的表示
铁（I、I）氰络合物含量c以铁氰酸根计，按下式计算：
m--由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量，μg：V-试料的体积，ml
式中：c---水样中铁（I、I）氟络合物的含量mg/L；
8精密度和准确度
五个实验室对浓度2~6mg/L范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定.
相对标准偏差范围为0.8%~3.6%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出，本标准由西安庆华电器制造厂、合川华川机械厂负责起草. 本标准由国家环境保护局负责解释.本标准主要起草人朱正明、牛秀英、孟雪怀.
