中华人民共和国国家标准
GB/T 13900-92
水质黑索今的测定 分光光度法
Waterquality-DeterminationofRDx--Spectrophotometry
国家环境保护局 国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质黑索今的测定 分光光度法
GB/T 13900-92
Water quality-Determination of RDX-Spectrophotometry
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水质中黑索今的分光光度法.
1.2适用范围
1.2.1本标准适用于弹药装药工业废水中黑索今含量的测定.
1.2.2对50mL试料，比色皿光程10mm，黑索今的最低检出浓度为0.05mg/L，测定范围为0.1~10. 0 mg/L
1.2.3在被测溶液中如有环四甲撑四硝胺（奥托今），对黑索今测定有干扰.
2原理
黑索今在硫酸溶液中加热分解生成甲醛，甲醛与乙酰丙酮及氨作用，生成黄色的3，5-二乙酰基-1.4二氢卢期啶，在412nm处进行分光光度测定.
3试剂
除另有说明，分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂.所用水均使用蒸馏水或同等纯度的水.
3.1浓硫酸：p=1.84g/mL.
3.2乙酰丙酮溶液，
3.2.1称取25g乙酸铵溶于80mL水中，加冰乙酸（p=1.05g/mL）3mL，以水稀释至100mL.此溶液为pH6缓冲溶液.
3.2.2吸取0.2mL乙酰丙酮试剂加入上述（3.2.1）pH6缓冲溶液中，摇匀.低温下保存，有效期为一 个月.
3.3硝酸溶液：50%（V/V）.
量取10mL硝酸（p=1.39g/mL）与10mL水混合.
3.4硫酸亚铁铵[FeSO（NH）SO6HO].
3.5硫酸亚铁铵溶减：10g/L..
称取1.3g六合水硫酸亚铁铵（3.4）溶于100mL水中.
3.6黑索今标准溶液.
准确称取精制黑索今（经丙酮重结晶二次）0.0400g于1000mL烧杯中，以约10mL丙酮溶解后，缓缓加人预先加热的水约800ml，置沸水浴中加热.使其溶解后，继续加热至无丙酮气味.取出冷却至
室温，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻线，摇匀.此溶液为贮备液，浓度为40mg/L.低温（2~5C）保存，保存期5d.
用稀释法配制20.0mg/L或2.00mg/L.黑索今标准使用液，临用时现配.
4仪器
4.2分光光度计.
4.1实验室常用仪器.
4.3全玻璃蒸馏器，250ml.
4.4具塞比色管，50mL.
4.5可调电炉，600W或800W.
4.6蒸馏装置，如图所示.
黑索今蒸馏装置图
1-可调电炉：2-蒸缩瓶；3-冷器；4-接收管
5采样和样品
5.1采样
样品应采集于棕色玻璃瓶中，低温（2~5C）保存，有效期5d.
5.2样品
样品中含Cr、甲醛时，按下述情况进行预处理.
5.2.1样品中含有Cr²，可加入适量硫酸亚铁铵溶液（3.5）.Cr*浓度小于10mg/L时，加入量为1mL.
5.2.2样品中含有甲醛时，量取200mL试样于500mL烧杯中，以硝酸溶液（3.3）调pH值为4.然后在电护上煮沸并不断搅拌，当水样蒸发至原体积一半时，停止加热，待溶液冷却至室温后，以水定容为原体积200mL，待测定.
6分析步骤
6.1校准曲线的绘制
6.1.1高浓度校准曲线
吸取20.0mg/1浓度的黑索今标准使用液0 2.50，5.00，10.00，15.00.20.00；25.00mL，分别移入250mL全璃蒸馏瓶中.然后加水至45.00mL，加入浓硫酸（3.1）10.00ml，摇匀.加数粒玻璃珠，防爆沸.
吸取乙酰丙酮溶液（3.2.2)10.00mL，移入50mL具塞比色管中，用以接受馏出液.
按蒸馏装置（4.6）连接各部分，并检查使其密合.冷凝器的出口插人接受管（50mL具塞比色管）中.
取下接受管，停止蒸馏.
将馏出液与乙酰丙酮溶液摇匀，于沸水浴中加热5min，取下冷却后，用10mm比色Ⅲ，于412nm波长处，以试剂水溶液作参比测量吸光度，以吸光度为纵坐标，对应的黑索今含量（mg）为横坐标绘制校准曲线.
6.1.2低浓度校准曲线
250mL全玻璃蒸编瓶中.加水分别至45.00mL.除比色Ⅲ用30mm外，其余步骤同高浓度校准曲线. 吸取2.00mg/L浓度的黑索今标准使用液0.2.50.5.00.10.00，15.00.20.00.25.00mL分别置于
6.2样品测定
6.2.1.非生化法处理废水样的测定
取试样45.00mL置于250mL全玻璃蒸缩瓶中（如果试样中黑索今浓度高于10mg/L时，可取适量试样，加水至45.00mL）.以下接6.1.1步骤操作.
6.2.2生化法处理废水样的测定
用量简取试样200mL于500mL烧杯中，然后加入六合水硫酸亚铁按（3.4）1g，用玻璃棒搅拌均匀.放置10min后用中速定量滤纸过滤，滤液承接于500mL三角瓶内.待测定.
时，可取适量滤液，加水至45.00mL）.向A、B蒸馏瓶中加入硝酸（3.3)1~2滴，使其pH值为4.A蒸馏瓶不加浓硫酸：B蒸瓶加入浓硫酸（3.1)10.00mL，摇匀.其余步骤按6.1.1操作.
7结果的表示
7.1非生化法处理度水样
黑索今含量按式（1)计算：
式中：c-黑索今含量，mg/L；
7.2生化法处理废水样
黑索今含量按式（2）计算：
8精密度和准确度
附加说明：
式中：-黑索今含量，mg/L； m--A蒸镭瓶试样在校准曲线查得黑索今含量，mg：m：--B蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量.mg：V试样的体积，ml.
5个实验室测定黑索今浓度为2.00mg/L的试样.
8.1重复性实验室内相对标准偏差为3.1%.8.2再现性实验室间相对标准偏差为2.3%.8.3准确度 加标回收率为94%~105%
本标准由国家环境保护局科技标准司提出.本标准由国家环境保护局负责解释.本标准由太原市江阳化工厂负责起草.本标准主要起草人李雅卿、王德宏.
