中华人民共和国国家标准
GB/T 13901-92
水质 二硝基甲苯的测定 示波极谱法
Water quality-Determinationofdinitrotoluene-Oscillopolarography
国家环境保护局 国家技朵监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质二硝基甲苯的测定 示波极谱法
GB/T 13901-92
Water quality-Determination of
1主题内容与适用范图
1.1主题内容
本标准规定了二确基甲苯含量的示波极谱测定方法.
1.2.1本方法适用于硝化甘油系列火炸药工业废水中二确基甲苯的测定. 1.2.2本方法测定范围为0.10~5.00mg/L，最低检测浓度为0.05mg/l.
2原理
在0.008mol/L四硼酸钠底液中，通过线性变化的电压，二硝基甲苯能在滴汞电极（DME）上还原，在示波极谱图上产生二个特征还原峰（电流），在相应的电压-电流曲线图上求出其含量.
3试剂
除另有规定外，所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水.
3.1四硼酸钠（NaBO，10HO）3.22，4-二硝基甲苯（2，4-DNT）：纯度不低于98%. 3.3四硼酸钠溶液：c（NaBO ）=0.02mol/L.称取7.6g四硼酸钠溶于水，用水稀释至1000mL.1000mL容量瓶中，不断振荡，直至全部溶解，用水稀释至刻线.3.5确酸溶液：c（HNO）=2mol/L，3.6氢氧化钠溶液：c（NaOH）-2mol/L.
3.4二硝基甲苯标准溶液：20.0mg/L，精确称取0.0200g2.4-二硝基甲苯，放入盛有三分之二水的
4仪器
4.1实验室常用仪器，4.210mL电解用烧杯.4.4示波极谱仪，三电极系统：滴汞电极（DME）为指示电极，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，铂电极 4.310ml比色管.为辅助电极.
注：承电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仅也可使用，但需注意峰电位的改变.
5分析步骤
5.1干扰的消除
c(NaOH）=2mol/L氢氧化钠溶藏0.5mL，放置5min后加人c（HNO）2mol/L硝酸溶液0.5mL （将试样调为中性），再取样测定.
5.2测定
5.2.1吸取适量试料（精确至0.05mL）于10mL比色管中.
1.50，2.00.2.50 mL.
5.2.4将比色管中测试液分别倒入10mL电解烧杯中，把电解杯置于极谱仪电解杯座上，放入三电极.
52.5将极谱仅起始电位置于-0.30V.阴极化扫描至一0.80V，二硝基甲苯的峰电位分别约为 -0.55 V -0.70 V.
注：由于-0.70V处的峰不稳定，不适于定量测定，本法选择~0.55V处的峰进行测定，
5.2.6分别记录试料及标准试液的峰高，按式（1）求出其峰电流值.
式中：i-峰电流值pA；
H-一峰高，精确至0.5格；
K-电流倍率.
5.2.7以浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，绘制二确基甲苯的校准曲线，从曲线上求出试液中二硝基甲苯的含量.
6分析结果的表述
试料中二硝基甲苯的含量按式（2）求出：
式中：c--试料浓度，mg/L，三位有效数字；一-从校准曲线上求出试液中二硝基甲苯的含量，μ号1
V--试料取样体积，mL.
7精密度和准确度
五个实验室测定标准溶液浓度为0.1~0.5mg/L，相对标准偏差为0.0%~3.6%：回收率为95%~104%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出.本标准由中国兵器工业第五设计研究院、国营川安化工厂负责起草. 本标准由国家环境保护局负责解释，本标准主要起草人张宝华、刘念辉、张朝群.
