GB/T 14352.3-2010
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分： 一第1部分：钨量测定； 第2部分：钼量测定； 第3部分：铜量测定： 第4部分：铅量测定： 一第5部分：锌量测定： 第6部分：镉量测定； 第7部分：钻量测定； 第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：砷量测定； 第11部分：秘量测定； -第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； -第14部分：综量测定； 第15部分：储量测定； 第16部分：晒量测定； 第17部分：磅量测定； 第18部分：镍量测定， 本部分为GB/T14352的第3部分。
铜量》 本部分与GB/T14352.31993相比，主要变化如下： 增加了警示、警告内容： 修改了试样干燥温度。
本部分的附录A为资料性附录， 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分起草单位：江苏省地质调查研究院（国土资源部南京矿产资源监督检测中心）。
本部分主要起草人：周康民、蔡玉曼。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 14352.31993
GB/T 14352.3-2010
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第3部分：铜量测定
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中铜量的测定方法。
本部分适用于钨矿石、钼矿石中铜的测定。
测定范围：0.001%~5%的铜。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度 计上，于波长324.7nm处，测量铜的吸光度，计算铜量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1盐酸(pl.19 g/mL)。
4.2硝酸（pl.42 g/mL)。
4.3氢氟酸（pl.13g/mL），警告：氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。
4.4高氯酸（pl.67g/mL），警告：易爆品，小心操作！
4.5盐酸（1+1）。
4.6盐酸（5+95）。
4.7硝酸（1+1）。
4.8铜标准溶液： a）铜标准储备溶液[p（Cu）=1.0mg/mL]：称取0.5000g金属铜（≥99.99%），置于250mL烧 杯中，盖上表面Ⅲ，沿杯壁加入10mL硝酸（4.2），微热，待全部溶解后，取下冷却，用水洗去表 面Ⅲ，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀： b）铜标准溶液[p（Cu）=100.0μg/mL]：分取25.00mL铜标准储备溶液[4.8a）].置于250mL 容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀； c）铜标准溶液[p（Cu）=20.0μg/mL]分取50.00ml铜标准溶液[4.8b）].置于250mL容量瓶 中，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。
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5仪器 5.1分析天平：三级，感量0.1mg 5.2原子吸收分光光度计，附铜空心阴极灯。
6试样 6.1按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97pm。
6.2试样应在105℃预干燥2h，含硫矿物的试样在60℃~80C的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h，然 后置于干燥器中，冷却至室温。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中铜量按表1称取试料量，精确至0.1mg- 表1试料量 钢量/试料量/分取试液体积/ %mL 0, 001 ~0, 10.5 >0. 1~0. 50.510, 00 >0, 5~20.25,00 >2~50.15, 00 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4试料分解 7.4.1将试料（7.1）置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，加人5mL盐酸（4.1）、5mL硝酸（4.2）、10mL氢 冒尽，取下稍冷，加人5mL盐酸（4.5），温热溶解盐类，取下，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，并稀释 至刻度，摇匀（A液）. 7.4.2根据试料中铜量，按表1分取溶液（A液），移人50mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度摇 匀（B液）。
7.5校准溶液系列配制 视试料中铜量分取0.00 mL、1.00mL、2.00ml、3.00mL、4.00mL、5.00mL6.00mL铜标准溶 液[4. 8b)]或 0. 00 mL,0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL,4. 00 mL、5. 00 mL 铜标准溶液 7.6测定 警告：应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-乙快火焰，以避免可能引起的爆炸 危险！
参照附录A表A.1仅器参考工作条件，分别测量校准溶液、试料溶液（A液）或（B液）、空白试验溶 液和验证溶液中铜的吸光度。
7.7校准曲线绘制 以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的铜量。
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8结果计算 铜量以质量分数v（Cu）计，数值以%表示，按式（1）计算： w(Cu）=（mm）V×10-6× 100 m.V, 式中： 从校准曲线查得分取试料溶液的铜量，单位为微克（pg）； 从校准曲线上查得空白溶液的铜量，单位为微克（μg）： 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）： V分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）。
计算结果表示到小数点后二位。
9精密度 方法精密度见表2.
表2精密度% 元素水平范围重复性限r再现性限R
0, 002~0. 92r0, 024 9 xy.179 5 R0, 00 8 +0, 069 4 mr 注：本精密度数据是由6个实险室对8个水平的试样进行试验确定。
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