GB/T 14352.5-2010
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分： 一第1部分：钨量测定： 第2部分：钼量测定： 第3部分：铜量测定： 第4部分：铅量测定： 第5部分：锌量测定： 第6部分：镉量测定； 第7部分：钻量测定； 第8部分：镍量测定； 一第9部分：硫量测定； 第10部分：砷量测定； 第11部分：秘量测定； 第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：综量测定； 第15部分：储量测定； -第16部分；晒量测定； 第17部分：磅量测定； 第18部分：镍量测定， 本部分为GB/T14352的第5部分。
本部分代替GB/T14352.5-1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定 锌量》 本部分与GB/T14352.51993相比，主要变化如下： 一增加了警示、警告内容； 修改了试样干燥温度。
本部分的附录A为资料性附录， 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分起草单位：江苏省地质调查研究院（国土资源部南京矿产资源监督检测中心）。
本部分主要起草人：高孝礼、黄光明， 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14352.51993
GB/T 14352.5-2010
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第5部分：锌量测定
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中锌量的测定方法。
本部分适用于钨矿石、钼矿石中锌量的测定。
测定范围：0.01%~2%的锌。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解后，在盐酸-硼酸介质中，使用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光 度计上，于波长213.8nm处，测量吸光度，计算锌量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水， 4.1氢氟酸（pl.13g/mL)，警告：氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触. 4.2高氯酸（p1.67g/mL），警告：易爆品.小心操作！
4.3王水：将3份盐酸（pl.19g/mL）和1份硝酸（pl.42g/mL）混合；用时配制。
4.4盐酸（1+1）。
4.5盐酸（5+95）。
4.6硼酸溶液（60g/L)。
4.7锌标准溶液： a）锌标准储备溶液[p（Zn）=1.0mg/mL]：称取1.0000g金属锌（99.99%），置于250mL烧杯 中，盖上表面Ⅲ，沿杯壁加人20mL盐酸（4.4），放置自溶（如酸不够可补加），溶解完全后，用 水洗去表面Ⅲ，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀： b）锌标准溶液[p（Zn）=20.0μg/mL]：分取20.00mL锌标准储备溶液[4.7a）].置于1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5位器 5.1分析天平：三级，感量0.1mg。
GB/T 14352.5-2010 5.2原子吸收分光光度计，附锌空心阴极灯。
6试样 6.1按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97pm。
6.2试样应在105C预干燥2h，含硫矿物的试样在60℃C~80C的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h，然 后置于干燥器中，冷却至室温。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中锌量按表1称取试料量，精确至0.1mg。
表1试料量 锌量/试料量/分取试液体积/ %mL 0, 01 ~0, 040,5 >0, 04~0, 10.2- >0, 1~0, 20.1 >0, 2~10. 110,00 >1~50.15, 00 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4试料分解 7.4.1将试料（7.1）置于聚四氯乙烯烧杯中.加人10mL氢氟酸（4.1）.加盖，放置过夜，移去盖子，加 人10mL王水（4.3）、0.5mL高氯酸（4.2），加盖，在低温电热板上微沸30min.用适量水洗去盖子，继 续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加人5mL盐酸（4.4）、5mL硼酸溶液（4.6），温热溶 解盐类，取下，冷至室温后，用水移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清（A液）。
匀（B液）。
注：有关说明见附录A 7.5校准溶液系列配制 移取0.0mL、1.0mL、2.00mL、4.00mL、6,0mL、8.00mL、10,00mL锌标准溶液[4.7b）]。
分别置于一组50mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.4）、5ml硼酸溶液（4.6），用水稀释至刻度，摇匀。
7.6测定 参照附录A表A.1仅器工作条件，测量校准溶液、试料溶液（A液）或（B液）、空白试验溶液和验证 试验溶液中锌的吸光度。
7.7校准曲线绘制 警告：应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-乙快火焰，以避免可能引起的爆炸 危险！
以锌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应锌量。
8结果计算 锌量以质量分数w（Zn）计，数值以%表示，按式（1）计算： 2
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mV,×100 式中： 从校准曲线上查得分取试料溶液的锌量，单位为微克（μg）： 从校准曲线上查得的空白溶液的锌量，单位为微克（μg）： V溶液总体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）： V,分取溶液体积，单位为毫升（mL）。
计算结果表示到小数点后二位。
9精密度 方法精密度见表2。
表2精密度% 元水平范园m重复性限再现性限R 锌0, 009 ~0, 26r=0, 001 0+0, 028 0ae R0, 002 3+0,104 4ae 注：本精密度数据是由6个实验室对6个水平的试样进行试验确定。
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