GB/T 14352.14-2010
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分： 第1部分：钨量测定； 第2部分：钼量测定： 一第3部分：铜量测定： 第4部分：铅量测定： 一第5部分：锌量测定： 一第6部分：镉量测定； 第7部分：钻量测定； 第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：砷量测定； 第11部分：秘量测定； -第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：量测定； 第15部分：储量测定； --第16部分：晒量测定； 第17部分：磅量测定； 第18部分：量测定。
本部分为GB/T14352的第14部分。
本部分代替GB/T14352.14-1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法乙酸丁酯萃取分离-罗丹明B 光度法测定量》 本部分与GB/T14352.14-1993相比，主要变化如下： 增加了警示内容： 修改了试样干燥温度。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分起草单位：江苏省地质调查研究院（国土资源部南京矿产资源监督检测中心）。
本部分主要起草人：肖灵、周康民。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 14352.141993
GB/T 14352.14-2010
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第14部分：量测定
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中量的测定方法。
本部分适用于钨矿石、钼矿石中嫁量的测定。
测定范围：2μg/g~500μg/g的. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料用过氧化钠熔融，水浸取，盐酸酸化，脱水除硅，在盐酸介质中，以三氯化钛还原铁、金、轮、、 钼等元素，用乙酸丁酯萃取氯化嫁络阴离子，与干扰元素分离。
氯化嫁络阴离子（GaCl）与罗丹明B 生成红色固相化合物，用甲苯-甲基异丁酮萃取，有机相呈玫瑰紫色，于分光光度计上波长562nm处， 测量吸光度，计算嫁量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1过氧化钠。
4.2乙酸丁酯， 4.3三氯化钛（使用前应进行空白检查，杂质处理参见附录A.3）。
4.4盐酸(o 1. 19 g/mL)。
4.5盐酸c（HC1)=5.5mol/L. 4.6氯化钠溶液（100g/L)。
4.7罗丹明B溶液（5g/L)： 称取0.5g罗丹明B，溶解于100mL盐酸（4.4）中。
4.8甲苯-甲基异丁基酮溶剂（4+1）。
4.9标准溶液： a）嫁标准储备溶液[p（Ga）=200.0μg/mL]：称取50.0mg金属（99.99%），置于50ml烧杯 中，加人10mL盐酸（4.4）、几滴过氧化氢，盖上表面Ⅲ，在140C控温板上加热溶解后，用少 量水洗去表面m，继续在控温板上加热蒸干，加人25mL盐酸（4.4）溶解盐，移入250mL容
GB/T 14352.14-2010 量瓶中，用盐酸（4.4）稀释至刻度，摇匀； b）标准溶液[p（Ga）=20.0μg/mL]：分取20.00ml 嫁标准储备溶液[4.9a）]，置于200mL容 量瓶中，用盐酸（4.4）稀释至刻度，摇匀： c）标准溶液[p（Ga）=2.0μg/mL]：分取10.00mL标准溶液[4.9b）]，置于100mL容量瓶 中，用盐酸（4.4）稀释至刻度，摇匀。
5仪器 5.1分析天平：三级，感量0.1mg。
5.2分光光度计。
6试样 6.1按GB/T14505的相关要求，加工试样粒度应小于97gm。
6.2试样应在105℃预干燥2h，含硫矿物的试样在60°℃~80C的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h然 后置于干燥器中，冷却至室温。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中量按表1称取试料量，精确至0.1mg。
表1试料量 嫁量/（ng/g)试料量/g分取试液量/ml 1-~5110, 00~20, 00 >5~10110, 00 0S~050~1000.210,00 05Z~001250~5000.15, 00 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4试料分解 7.4.1将试料（7.1）置于镍地蜗中，加人2g~4g过氧化钠（4.1），搅拌均匀，上面覆盖1g过氧化钠 （4.1）置于已升温至700℃的高温炉中，保持5min~10min，待样品刚全熔，取出，冷却，放人已盛有 30mL~40mL热水的250ml烧杯中，盖上表面Ⅲ，待剧烈反应停止后，用水洗出堆埚，加人20mL盐 酸（4.4），使氢氧化物溶解，在控温板上低温蒸干，搅拌至砂粒状，使二氧化硅脱水。
加人20mL盐酸 （4.5），微热使可溶盐类溶解，冷却，用盐酸（4.4）移人50mL带塞比色管中，用盐酸（4.5）稀释至刻度， 摇匀，放置澄清。
注：试料含硫高，可预先在高盟炉中逐步升高温度至500℃C~550℃购烧1h. 7.4.2参见表1分取5.00mL~20.00mL试液，置于60mL分液漏斗中，补加盐酸（4.5）至10ml， 滴加三氯化钛（4.3）至三价铁全部还原，并使溶液呈紫红色为止，放置10min~20min，加人等体积的 乙酸丁酯（4.2），萃取2min，待分层后，水相弃去，加入5mL盐酸（4.5），振摇1min.分层后水相弃去， 重复洗涤一次，然后加人10mL水，反萃取1min，水相放人50mL烧杯中，再加10mL水，反萃取
GB/T 14352.14-2010 1min，水相合并，加人0.5mL氯化钠溶液（4.6），置于低温控温板上加热蒸发至刚干，有钠盐析出.加 人4mL盐酸（4.5），微热，待钠盐溶解后，用盐酸（4.5）移入25mL带塞比色管中，用盐酸（4.5）洗涤烧 杯并稀至10mL. 7.4.3向比色管中加人0.5mL三氯化钛（4.3），摇匀，故置10min~20min，加人0.5mL罗丹明B溶 液（4.7），摇匀，加人5mL甲苯-甲基异丁基甲酮溶剂（4.8)，萃取1min，待分层后，放置30min。
注：有关说明见附录A 7.5校准溶液系列配制 分取0,00mL0.25 mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50 mL、3.00mL嫁标准溶液 [4.9c）]，分别置于一组25mL带塞比色管中，补加盐酸（4.5）至10mL，以下按分析步骤（7.4.3）进行。
7.6测定 于分光光度计上，波长562nm处，用0.5cm比色Ⅲ，以水作参比，测量校准溶液、试料溶液、空白 试验溶液和验证试验溶液中的吸光度。
7.7校准曲线绘制 以嫁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
从校准曲线上查得相应的量。
8结果计算 镍量以质量分数u（Ga）计，数值以μg/g表示，按式（1）计算： u(Ca）=(m-m）.（1) m.V 式中： m-从校准曲线上查得分取试料溶液的嫁量，单位为微克（μg）； m从校准曲线上查得空自溶液的嫁量，单位为微克（μg）； V试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）： V分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）. 计算结果表示为×X×、×X.×、×.××。
9精密度 方法的精密度见表2。
表2精密度单位为微克每克 元素水平范园m重复性限再现性限R
13. 8~32, 0r0, 534 5+ 0. 051 3 m R(0, 037 6) +0. 128 5 a 注：本精密度数据是由5个实验室对8个水平的试样进行试验确定。
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