中华人民共和国国家标准
GB/T 14352.19-2021
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分：铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、 铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合 等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum oresPart 19Determination of bismuth cadmium cobalt copper iron lithium nickel.phosphorus，lead strontium vanadium and zine contentInductive-coupled plasma atomic emission spectrophotometry(ICP-AES)
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
目次
前言.1范围2规范性引用文件3原理4试剂.5仪器和设备6样品.7分析步骤 7.1样品量7.2空白试验7.3 验证试验7.4 样品的分解7.6测定 7.5 校准溶液系列的配制7.7 校准曲线的绘制8结果计算8.1分析结果的计算8.2干扰校正 ......9精密度和正确度10质量保证与控制附录A（资料性附录） 附录B（资料性附录）精密度和正确度汇总表 仪器参考工作条件及测定干扰元素
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有22个部分，包括34项元素的25个化学分析方法：
第1部分：钨量测定；第2部分：钼量测定； 第3部分：铜量测定；第4部分：铅量测定；第5部分：锌量测定：第6部分：镉量测定： 第7部分：钻量测定；第8部分：镍量测定；第9部分：硫量测定：第10部分：砷量测定；第11部分：锐量测定； 第12部分：银量测定；第13部分：锡量测定：第14部分：镍量测定；第15部分：错量测定；第16部分：硒量测定： 第17部分：确量测定；第18部分：镍量测定：第19部分：锐、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锂、钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射第20部分：锐、钮、皓、铪及15个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法； 光谱法：-第21部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：第22部分：锐量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法.本部分为GB/T14352的第19部分.本部分由中华人民共和国自然资源部提出. 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93）归口，本部分起草单位：江苏省地质调查研究院.本部分主要起草人：蔡玉曼、黄光明、乔爱香、肖灵、高孝礼、汤志云、江冶、张培新、常青.
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分：铋、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、 铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合 等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T14352的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石、钼矿石中饶、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锡、钒和锌含量
本部分适用于钨矿石、钼矿石中秘、锅、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、银、钒和锌含量电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定.
本方法各元素检出限和测定范围见表1.
表1各元素检出限和测定范围
单位为微克每克
元素 检出限 检测范围 元素 检出限 检测范围18 8 60 ~10 000 2 7 25~1 2501.42 10 ~2 500 8 3 30~7 500钻 1 43 10 ~2 500 17 9 60~7 5005 88 30~20 000 2.23 10~2 500铁” 0 012 0 04~10 钒 7 32 30 ~6 250铁元索计量用%表示. 1.49 10~2 500 锌 8 27 05 9~08
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
3原理
样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解，制备成样品溶液.利用电感耦合等离子体作为离子源样品溶液由载气（氢气）引人雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和情性线法定量测定溶液中分析元素的质量分数. 气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线.根据特征谱线强度，采用校准曲
4试剂
除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂，分析用水符合GB/T6682二级水规定.4.1硫酸[p（HSO )=1.84 g/mL]. 4.2 盐酸[o(HCI)=1.19 g/mL].4.3硝酸[o(HNO )=1.40 g/mL].4.4氢氟酸[p(HF)=1.13 g/mL].警告一一-氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触4.5高氯酸[p（HC1O)=1.675g/mL]. 警告一易爆品，小心操作！4.6氢氧化钠溶液[p（NaOH）=200g/L].4.7盐酸溶液（11）.4.8盐酸溶液（793）. 4.9盐酸溶液（19）.4.10硝酸溶液（11）.4.11标准储备溶液[o（Bi）=1.0mg/mL]：称取0.5000g高纯金属于250mL烧杯中，加硝酸溶液（4.10)50mL，盖上表面Ⅲ加热至完全溶解，冷却至室温，用水洗净表面Ⅲ，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.液（4.10)50mL，盖上表面Ⅲ加热至完全溶解，冷却至室温用水洗净表面Ⅲ，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.15mL盐酸（4.2），盖上表面Ⅲ，加热煮沸至CoO：完全溶解后取下冷却，用水洗净表面Ⅲ，移人500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.4.14铜标准储备溶液[p（Cu）=1.0mg/mL]：称取0.5000g高纯金属铜片，置于250mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，加人40mL盐酸（4.2）、15mL硝酸（4.3），低温加热至完全溶解，直至棕色烟雾冒尽后，取下冷4.15铁标准储备溶液[p（Fe）=1.0mg/mL]：称取0.7149g高纯三氧化铁，置于250mL烧杯中，加人80mL盐酸溶液（4.7），盖上表面Ⅲ，加热溶解完全后取下冷却，用水洗净表面Ⅲ，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.4.16锂标准储备溶液[o（Li）=1.0mg/mL]：称取2.6614g光谱纯碳酸锂，置于250mL烧杯中，加人80mL盐酸溶液（4.7），盖上表面Ⅲ，加热煮沸至溶解完全后取下冷却，用水洗净表面Ⅲ，移人500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.4.17镍标准储备溶液[o（Ni）=1.0mg/mL.]称取0.7044g光谱纯三氧化二镍，置于250mL烧杯中，加人40mL盐酸（4.2），盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解后取下冷却，用水洗净表面Ⅲ，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.4.18磷标准储备溶液[o（P）=1.0mg/mL]：称取2.1968g基准磷酸二氢钾，置于250mL烧杯中，加 人少量水至溶解完全，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.4.19铅标准储备溶液[o（Pb）=1.0mg/mL]：称取0.5000g高纯铅粒，铅粒预先用盐酸溶液（4.9）清洗表面，再用无水乙醇和石油醚清洗后存于干燥器中，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（4.10），盖上表面Ⅲ，至完全溶解后加热除去NO：后取下冷却，用水洗净表面Ⅲ，移人500mL容量瓶中，补加40m1硝酸（4.3），用水稀释至刻度，摇匀. 2
