中华人民共和国国家标准
GB/T 14353.17-2014
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第17部分：铊量测定
Methods for chemical analysis of copper ores.lead ores andzinc ores-Part 17:Determination of thallium content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分：
第1部分：铜量测定；第2部分：铅量测定：第3部分：锌量测定：第4部分：锅量测定：第6部分：钻量测定： 第5部分：镍量测定：第7部分：砷量测定；第8部分：饶量测定；第9部分：钼量测定；第11部分：银量测定； 第10部分：钨量测定；第12部分：硫量测定；第13部分：量、钢量、钝量、钨量和钼量测定；第14部分：错量测定；第16部分：碚量测定； 第15部分：晒量测定；第17部分：轮量测定；第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定.本部分为GB/T14353的第17部分. 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中华人民共和国国土资源部提出.本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口.本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所.本部分主要起草人：王龙山、熊英、李小寒、牟乃仓.
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第17部分：铊量测定
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.
1范围
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中轮量的石墨炉原子吸收光谱法测定.测定范围：0.06μg/g~40μg/g的铊.
方法检出限：能0.02pg/g.
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
3原理
沫塑料富集，使铊与杂质元素分离，在沸水浴中解脱铊加抗坏血酸作基体改进剂，在石墨炉原子吸收分 试料经硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸分解，在10%硝酸介质中，在过氧化氢和铁盐存在下，用聚氨酯泡光度计上，以空心阴极灯为光源，辐射出的轮元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸汽时，被蒸汽中铊的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，计算试料中的铊量.
4试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水.
4.1过氧化氢（30%HO）.4.3氢氟酸（o=1.13g/mL）.警告：氢氟酸有毒并具有强腐蚀性，操作时应戴防腐手套.防止与皮肤 4.2硝酸（p=1.42g/mL）.接触.4.4硫酸（p=1.84g/mL）.4.6聚氨酯型泡沫塑料（2cm×1cm×0.5cm）. 4.5高氯酸（p=1.68g/mL）.警告：易爆品，使用时小心！4.7硫酸（1十1）.警告：不当的稀释易发生危险！4.8硝酸（28）.
4.9抗坏血酸溶液（20g/L）：
称取2g抗坏血酸于150mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
4.10铁盐溶液[o（Fe²)=100mg/mL]：
称取484g三氯化铁（FeCl6HO）于250mL烧杯中，加人30mL盐酸与硝酸混合酸（11）及适量的水加热溶解后，用水移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.
4.11轮标准溶液按下列步骤配制：
a）标准储备溶液[p（T1)=200μg/mL]：称取50.0mg金属铊（>99.99%）于100mL烧杯中， 盖上表面Ⅲ，沿杯壁加人10mL硝酸（4.2）置于控温电热板上加热溶解，加5滴硫酸（4.4），蒸干，用水浸取，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀：b）轮标准工作溶液[o（T1）=1pg/mL]吸取5.00ml铊标准储备溶液[4.11a）]于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
5仪器
5.1配有石墨炉的原子吸收光谱仪，5.3分析天平：三级，感量0.1mg. 5.2蛇单元素空心阴极灯.5.4调速振荡器.
6试样
6.1按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97pm.6.2试样在60℃~80C烘箱中干燥2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1试料
根据试样中轮量，称取0.1g~1g试样，精确至0.1mg.铊含量大于5μg/g，称取0.1g试样.
7.2空白试验随同试料进行不小于2份空白试验，所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量.
7.3验证试验
随同试料分析同矿种的标准物质.
7.4试料分解
7.4.1将试料（7.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入8ml硝酸（4.2），10mL氢氟酸（4.3），1mL硫酸（4.7），2mL高氯酸（4.5）置于电热板上加热溶解并蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下冷却.加入25mL硝酸（4.8），加热溶解盐类，冷却，转人250mL锥形瓶中，用水稀释至约50ml.7.4.2加人2mL过氧化氢（4.1），2mL铁盐溶液（4.10），放人一块泡沫塑料（4.6），排去气泡，于调速振 荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用自来水冲洗泡沫塑料上残留的样品再用去离子水冲洗挤干泡塑，然后放人盛有10mL水的25mL比色管中，于100C水浴中保持20min，趁热取出泡沫塑料，加人2
1滴硝酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀.
7.5校准溶液系列的配制
100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.得1mL分别含0ng、20 ng、40ng、60ng、80ng、100ng的标准系列溶液.取上述标准系列溶液各3mL分别置于250mL锥形瓶中，加人20mL硝酸（4.8），用水稀释至约50ml.以下分析步骤按7.4.2进行.
7.6测定
参考仪器工作条件（参见附录A），将待测溶液和抗坏血酸溶液（4.9）依次注人石墨炉中，分别测定校准溶液和试料溶液中钝的吸光度值，同时测定空白试验溶液的吸光度值，
7.7校准曲线的绘制
以轮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从曲线上得到相应的轮量.
8结果计算
铊量以质量分数w（Tl)计，数值以μg/g表示，按式（1）计算：
式中：
P从校准曲线上查得试料溶液中的轮量，单位为纳克每毫升（ng/mL)：P从校准曲线上查得的空白试验溶液中的钝量，单位为纳克每毫升（ng/mL）：V-试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）；m试料量，单位为克（g).计算结果表示为0.0××μg/g、0.××g/g、×.××μg/g、××.×μg/g
9精密度
重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表1所列方程式计算. 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，其绝对差值不超过
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，其绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表1所列方程式计算
从实验室间试验结果得到的统计数据参见附录B.
表1方法精密度
单位为微克每克
元素 重复性限r 再现性限 R水平范围 0 06 ~5.0 r0 042 7 m 0 012 1 R 0 077 8 a 0 021 7注：方法精密度数据由7个实验室对5个水平的试样进行试验确定.
