中华人民共和国国家标准
GB/T 14353.21-2019
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第21部分：砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of copper ores，lead ores and zinc oresPart 21:Determination of arsenic content-Hydride generation atomicfluorescence spectrometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法3分为21个部分：
第1部分：铜量测定：第3部分：锌量测定： 第2部分：铅量测定：第4部分：镉量测定；-第5部分：镍量测定；第6部分：钻量测定；第8部分：量测定： 一第7部分：砷量测定：第9部分：钼量测定：第10部分：钨量测定；第11部分：银量测定；第13部分：镍量、钢量、量、钨量和钼量测定； 一第12部分：硫量测定；第14部分：储量测定；第15部分：硒量测定；第16部分：碲量测定； 第17部分：量测定：第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定：第19部分：锡量测定氢化物发生原子荧光光谱法；第20部分：量测定电感耦合等离子体质谱法：本部分为GB/T14353的第21部分. 一第21部分：砷量测定氢化物发生原子荧光光谱法.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中华人民共和国自然资源部提出.本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口.本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究限公司. 本部分主要起草人：熊英、董亚妮、裴若会、刘晓燕、崔长征.
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第21部分：砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T14353的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的砷含量.
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中砷含量的测定.
方法检出限：1.5μg/g.
测定范围：5μg/g~1500μg/g.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
3原理
样品经硝酸、氯酸钾、盐酸溶解，加入硫酸，沉淀分离铅，在氨性溶液中，以氢氧化铁做载体，砷与Fe（OH），共沉淀，分离钢、锌.含砷沉淀经盐酸溶解，加人硫脲-抗坏血酸，掩蔽溶液中残留的干扰离子，并将五价砷还原为三价.在盐酸介质中，砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由氯气载入石英原子化器范围内与砷的浓度成正比，采用原子荧光光谱仪测定砷的荧光光谱强度，根据原子荧光强度计算样品中的神含量.
4试剂或材料
本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682要求的二级水.
4.1氯酸钾：分析纯.4.2盐酸(p=1.19g/mL):优级纯.4.3硝酸（o=1.42g/mL)：优级纯.4.4氨水(p=0.90 g/mL).4.5盐酸溶液（19).
GB/T 14353.21-2019
4.6盐酸溶液（124）.
4.7硫酸溶液（11）.
警示一不当的稀释易发生危脸！
4.8氨水溶渡（298).
4.9三氯化铁溶液[p（Fe²）=10mg/mL]：
移人500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用. 称取24.36g三氯化铁（FeCl6HO）于250mL烧杯中，加人100mL盐酸溶液（11）溶解，用水
4.10硫脲-抗坏血酸混合溶液[e（硫脲）=I00g/L o（抗坏血酸）=100g/L]：
称取100g硫豚和100g抗坏血酸溶于水中，稀释至1000mL，搅匀，使用时临时配制.
4.11硼氢化钾溶液[p（KBH）=20g/L]：
称取5g优级纯氢氧化钾溶于水中，加人20g硼氢化钾，搅拌溶解，用水稀释至1000mL，摇匀，使用时临时配制.
4.12砷标准溶液配制：
加入5mL氢氧化钠溶液（200g/L)，低温加热溶解，加50mL水，2滴酚酸乙醇溶液（1g/L），用硫酸溶液（11）中和至红色刚消失，再过量2mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀备用.
警示一一三氧化二砷为剧毒品，应在佩戴相应防护用品的条件下使用！
b）砷标准工作溶液[p（As）=2.0 μg/mL.]：移取10mL种标准储备溶液[4.12a)]于 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，4℃冷藏保存可放置7d.
5仪器设备
5.1原子荧光光谱仪，配砷高强度空心阴极灯（原子荧光专用）.5.2分析天平：分度值0.1mg.
6样品
6.1按照GB/T14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74pm.6.2样品在60℃~80C烘箱中烘2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用.6.3根据样品砷含量的不同按表1称取样品（6.2），精确至0.1mg.
表1样品量
含量范围 pg/g 样品量 g 分取样品溶液体积 mL10~<50 0 50 20 0 20 10 0000S 1~007 0 10 5 00 7试验步骤 7.1空白试验 随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量. 7.2验证试验 随同样品分析同矿种的标准物质. 7.3样品的分解 7.3.1将样品（6.3）置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加人约0.1g氯酸钾（4.1）与样品用玻璃棒搅拌 混匀，加人15mL硝酸（4.3），盖上表面Ⅲ，置于控温电热板上加热溶解（必要时可反复加入少量氯酸钾至无单体硫析出为止），当红棕色二氧化氮气体消失后，加人5mL盐酸（4.2），继续溶解10min，揭开表面Ⅲ，溶至小体积，取下稍冷.用水吹洗杯壁，加人10mL硫酸溶液（4.7），搅匀，加热至产生大量的浓白烟，取下冷却.用水吹洗表面Ⅲ及杯壁至约60mL，煮沸3min，再取下冷却. 7.3.2用中速定量滤纸过滤，滤液用250mL烧杯承接，水洗烧杯及沉淀各4次~5次，沉淀弃去. 7.3.3将滤液加水至体积约为150mL，加人2mL三氧化铁溶液（4.9），盖上表面Ⅲ，加热至近沸，取1h.冷却至室温后，用中速定量滤纸过滤，滤液弃去，以热氨水溶液（4.8）洗涤烧杯及沉淀3次～4次，用30mL盐酸（4.2）分3次~4次将沉淀洗到250mL原烧杯中，用盐酸溶液（4.6）洗涤滤纸至无三价铁 的黄色.将溶液低温蒸发至70mL左右，取下冷却. 7.3.4将样品溶液（7.3.3）转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 7.3.5分取5.0mL~25.0mL样品溶液（7.3.4）置于50mL比色管中，加5mL盐酸（4.2），摇匀，加5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.10），用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，测定. 7.4标准系列溶液的配制 移取0 mL、0.25 mL、0.50mL、1.00mL2.00mL3.00 mL、4.00 mL砷标准溶液[4.12 b)]，分别置于一组50mL容量瓶中，加人少量水，加5mL盐酸（4.2），摇匀，加5mL硫豚-抗坏血酸混合溶液（4.10），用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，备用. 7.5测定 按仪器操作程序，调节仪器各参数使仪器达最佳测量状态（参见附录A），以硼氢化钾溶液（4.11）作还原剂，以盐酸溶液（4.5）作载流，分别测定标准溶液和样品溶液中神的荧光强度，同时测定空白试验溶液砷的荧光强度. 7.6校准曲线的绘制 以砷含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上得到相应的砷含量. 8试验数据处理 神的含量以质量分数（As）计，数值以微克每克（μg/g）表示，按下式计算：
