中华人民共和国国家标准
GB/T 14377-93
水质三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法
Water qualityDeterminationoftriethylamine-Bromophenolblue spectrophotometricmethod
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法
GB/T 14377-93
Water quality-Determination of triethylamine-Bromophenol blue spectrophotometric method
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水中三乙胺的澳酚蓝分光光度法.
1.2.1本方法适用于地面水、航天工业废水中三乙胺的测定.
1.2.2三乙胺的测定范围：0.5~3.5mg/L.水样中三乙胺含量大于3.5mg/L时，可稀释后按本方法测定.
2方法原理
在碱性介质中，三乙胺被三氯甲烷定量萃取后，与酸性有机染料澳酚蓝反应生成黄色化合物，在测定范围内，颜色的深度与三乙胺含量成正比.用分光光度计在410mm处测定.
3试剂
除另有说明，所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、去离子水或等纯度的水.
3.1三氯甲烷（CHCI）.3.2碳酸钠（NaCO）.3.3确酸（HNO）溶液：10%（V/V）. 3.4三乙胺：大于99%.3.5碳酸钠溶液：c（NaCO）=0.5mol/L.称取碳酸钠53.0g.溶于500mL水中，转入到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.
3.6澳酚蓝显色剂：0.1g/100mL.
溶液在室温下至少可稳定一个月.
3.7三乙胺标准贮备液：1500mg/L.
三乙胺（3.4），仔细注入容量瓶中，轻轻播动瓶子，使三乙胺充分溶解.用水稀释至标线并混匀.计算三 乙胺标准贮备液的浓度，于冰箱中冷藏，至少可稳定一个月.注意：称量过程中必须用橡胶块密封针尖，防止三乙胺泄漏.
3.8三乙胺标准中间液：100μg/mL.
取三乙胺标准贮备液适量，用水稀释面成.
3.9三乙胺标准工作液：5μg/mL.
吸取三乙胺标准中间液（3.8）5.00mL，用水稀释定容至100ml..摇匀.
4仪器
4.1分光光度计：配1cm光程的比色Ⅲ.4.2玻璃仪器；所用璃器Ⅲ，在使用前应先用10%（V/V）硝酸溶液浸泡.然后用水冲洗干净.4.2.1容量瓶：100ml.4.2.2烧杯：50ml. 4.2.3具塞比色管：10mL.4.2.4无分度吸管：5ml，4.2.5分度吸管：5mL.10ml4.2.6注射器：1mL. 4.2.7分液漏斗：60ml.4.2.8酸式滴定管：25ml
5分析步骤
5.1标准曲线绘制
取60mL分液漏斗8个.2个作试剂空白，各加入水10.0mL.其余6个依次加入三乙胺标准工作液（3.9)1.00，2.00.3.00，4.00 5.00，7.00mL，用水稀释到10.0mL.再向试剂空白及标准的分液漏斗中，加入碳酸钠溶液（3.5)1.0mL，摇匀后用滴定管准确加入三氯甲烷（3.1）10.0mL.振据1min（大约140~160次，注意放气）.静置分层后，用干净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微量水分.弃去最初滤酚蓝指示剂（3.6）0.5mL，摇匀.在室温放置15min，以三氯甲烷为参比液，用1cm比色皿，在波长 液，然后将萃取液放人干净的烧杯中.用无分度吸管准确吸取5.00mL于10ml具塞比色管中，加入澳410nm处测定各管吸光度.减去空白液的平均吸光度，在坐标纸上绘制三乙胺含量（μg）-吸光度曲线，求出回归方程Y=6Xa.
5.2测定
5.2.1采样
用玻璃瓶采样，24h内测定.否则，用硫酸将样品调至pH值小于2保存.
5.2.2分析步骤
含有悬浮物的水样用0.45μm的滤膜过滤后，再从中吸取水样.
吸取调至中性的水样（含三乙胺量在30μg以内，体积不大于10mL），置于60mL分液漏斗中，加水至10.0mL.按制作标准曲线的相同步骤进行比色，测定吸光度，扣除空白液平均吸光度，从标准曲线 上查得或按回归方程算得相应的三乙胺含量，
6结果的表述
按下式计算水中三乙胺浓度：
式中：C--水中三乙胺浓度，mg/L；
n-稀释倍数：
W-标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量，Pg：
V分析时所取水样的体积，mL.
7精密度
三乙胺浓度低于3.5mg/L时，相对标准偏差为5%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司、原航空航天工业部建设司联合提出.本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负资起草.本标准主要起草人周颖、徐志通、王兰翠.本标准由国家环保局负责解释.
