中华人民共和国国家标准
GB/T14378-93
水质 二乙烯三胺的测定 水杨醛分光光度法
Water quality-Determination ofdiethylenetriamineSalicyiclaldehydespectrophotometricmethod
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质二乙烯三胺的测定 水杨醛分光光度法
GB/T 14378-93
Water quality-Determination of diethylenetriamine --Salicyiclaldehyde spectrophotometric method
1主题内睿与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水中二乙烯三胺的水杨醛分光光度法.
1.2适用范围
1.2.1本方法适用于地面水、航天工业废水中二乙烯三胺的测定.
1.2.2二乙烯三胺的测定范围：0.4~3.2mg/L.水样中二乙烯三鞍含量大于3.2mg/L时，可稀释后按本方法测定.
1.2.3水中存在偏二甲基肼、硝基甲烷、NH等干扰物，其浓度为二乙烯三胺浓度5倍以内时，干扰很小，可不计：水中存在二甲苯胺、三乙胺、NO、NO：等干扰物，其浓度为二乙烯三胺浓度10倍以内时，干扰很小，可不计：甲醛含量高于0.8mg/L时，会产生负干扰.
2方法原理
二乙烯三胺和水杨醛的碱性反应产物，在pH为3.5左右时可与硫酸钻产生化学反应，生成黄色化合物，颜色的深度与二乙烯三胺的含量成正比，用分光光度计在390nm波长处测定.
3试剂
除另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、蒸馏水或等纯度的水.
在1000mL容量瓶中加入蒸馏水500mL，缓慢注入浓硫酸（3.1）55.5mL，用水稀释至标线，摇匀.
3.5氢氧化钠溶液；0.2g/100mL.
称取氢氧化钠（NaOH）0.2g，溶于100mL水中，
3.6水杨醛-乙醇溶液
称取硫酸钻（CoSO7HO)1.0g，溶于100mL水中.
3.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈3.5.
1份体积c（CH COONa3H O)-1mol/L乙酸钠与16份体积c（CHCOOH）=1mol/L乙酸均与混合，
3.9二乙烯三胺贮备液：46mg/ml，
吸取二乙烯三胺（3.3）1.2mL放入已含少量水并已称准至0.0001g的25mL容量瓶中，再次称重（准确至0.0001g），用水稀释至刻度，摇匀.此溶液低温保存可使用三个月以上.
3.10二乙烯三胺标准溶液：20μg/ml.
吸取一定量的二乙烯三胺贮备液（3.9），用水稀释至20pg/mL，此溶液常温下可使用15d左右.
4仪器
4.1分光光度计：配3cm比色m.4.2玻瑞仪器：4.2.1比色管：25mL具塞比色管.4.2.3移液管：10 mL 5mL 1 mL.
5分析步骤
5.1标准曲线绘制
5.1.1分别吸取0.00 0.50.1.00 1.50，2.00，2.50 3.00，4.00mL二乙烯三胺标准溶液（3.10），注入一组25mL的比色管中，加人水，水与二乙烯三胺标准溶液之体积和为10mL.加入氢氧化钠溶液（3.5）0.2mL，混匀后，加入水杨醛-乙醇溶液（3.6）1.5mL，充分振荡后放置6min，加入硫酸钻落液（3.7）0.2mL，充分振荡后，放置4min，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液2.0mL，摇匀后，用水稀释至标线.
5.1.2放置10min后，在分光光度计390nm处，以空白液为参比液，使用3cm光程比色盟测定吸光 度，
5.2测定
采集水样经澄清后，用c（HSO）=1.0mol/L硫酸调pH值为7左右.吸取水样10.0mL于25mL具塞比色管中，按5.1.1~5.1.3方法测定吸光度.从标准曲线上查得或按回归方程算出相应的二乙烯三胺含量.
5.3水中存在脚时的测定方法
5.3.1取不同含量的层溶液于25mL具塞比色管中，用5.1.1~5.1.3方法制作屏的校正曲线（注意比色前需用定量滤纸过滤）.
5.3.2按5.1.1~5.1.3方法测出水样的吸光度值A
5.3.3水样中耕的含量C的测定，可参照附录A（参考件）.
5.3.4在耕的校正曲线上，查出C含量的相对应的吸光度值A.
烯三胺的含量.
6结果的表述
按下式计算水中二乙烯三胺的浓度：
式中：C-一水中二乙烯三胺浓度，mg/L；
W-标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量，μg：V一分析时所取水样的体积，mL.
7精密度
准偏差为1.25%.
8注意事项
8.1温度会对测量结果有影响，温度高时，测量值偏低，水样的二乙烯三胺含量测定应与标准曲线制作同时进行.
8.2本方法适宜温度范围5~30℃.
水中肼的测定 附录A 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 （参考件）
A1方法原理
水中微量在硫酸介质中与对二甲胺基苯甲醛-乙醇溶液反应，生成黄色联氮化合物.在测定范圈内黄色深度与耕含量成正比.符合郎伯-比尔定律，黄色络合物最大吸收波长是458nm.
水中偏二甲基耕、硝酸盐、氨、氟对本方法无干扰.
一甲基瞬含量在胖含量3倍以内干扰可不计.
测定范围：0.002~0.30mg/L，水样中群含量大于0.30mg/L时，可稀释后按本方法测定.
A2仅器与器血
A2.1分光光度计：721型配有光程1cm和5cm比色显.A2.2容量瓶：1000mL，4只；500mL，2只：50mL，16只. A2.3棕色容量瓶：500mL，2只A2.4分度吸管：10mL，3只；5mL 3只；1mL.2只A2.5酸式滴定管：50mL，1只；15mL，1只
A3试剂
A3.1对二甲氨基苯甲醛：分析纯.A3.2硫酸腊：分析纯.A3.3乙醇：分析纯，含量95%.A3.4硫酸：分析纯. A3.5硫酸：c（1/2HSO)=0.5mol/L.在1000mL容量瓶中加入500mL蒸馏水，缓缓注入13.9mL浓硫酸，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀.A3.6硫酸：c（1/2HSO)=1.0mol/L.匀. 在1000mL容量瓶中加入500mL蒸馏水，缓缓注入27.8mL浓硫酸，用蒸馏水稀释至刻度、摇A3.7硫酸：c（1/2HSO)=9.0mol/L.在1000mL容量瓶中加入500mL蒸馏水，缓缓注入250mL浓硫酸，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀.A3.8显色剂：对二甲氨基苯甲醛-乙醇溶液. 称取2.0g对二甲氨基苯甲醛于250mL棕色容量瓶中，加入100mL乙醇，缓缓注入9mol/L硫酸10mL.摇匀.A3.9耕标准贮备液，准确称取4.066g硫酸阱，用0.5mol/L硫酸溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，用0.5mol/L硫酸稀释至刻度、摇匀.此溶液1mL含展1000μg. A3.10联标准工作液吸取1mL耕标准贮备液于1000mL容量瓶中，用0.5mol/L硫酸稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含耕1Pg
