中华人民共和国国家标准
GB/T 14454.12-2008代替 GB/T 14454.121993
Fragrance/Flavor substances-Method for determination of tracechlorinated pounds
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14454《香料通用试验方法》由下列部分组成:一第1部分:香料试样制备; 一第2部分:香料香气评定法:第4部分:香料折光指数的测定;第5部分:香料旋光度的测定;一第7部分:香料冻点的测定: 第6部分:香料蒸发后残留物含量的评估:一第11部分:香料含酚量的测定:第12部分:香料微量氯测定法:第13部分:香料碳值和璇基化合物含量的测定:一第15部分:黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法. 第14部分:香料标准溶液、试液和指示液的制备;本部分为GB/T14454的第12部分.本部分是对GB/T14454.12-1993《香料微量氯测定法3的修订.本部分与GB/T14454.121993相比,主要变化是增加了试验报告的相关内容.本部分由中国轻工业联合会提出. 本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口.本部分由上海香料研究所负责起草.本部分主要起草人:徐易、曹怡、金其璋.本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 14454. 12-1993.
香料微量氯测定法
1范围
GB/T14454的本部分规定了用钢片或钢网法定性测定香料中微量氯的方法.铜片法的检测灵敏度高于钢网法.
本部分适用于香料微量氯的测定.
2原理
生成的氯化钢火焰呈绿色.
3钢片测定法(第一法)
3.1仪器
3. 1.1铜片,长50mm.宽40mm,厚0.1 mm.3.1.2滴管,1mL约为20滴. 3.1.3本生灯.3.1.4地埚钳.
3.2.1测定
钢薄膜为止. 取钢片(3.1.1),用堆埚钳(3.1.4)钳住,在本生灯(3.1.3)火焰上灼烧至铜片两面生成褐色之氧化
等铜片稍冷,用滴管(3.1.2)将2滴试样加于钢片上,在本生灯上点燃后移至空气中燃烧.如此重复三次,共加试样6滴.然后将铜片竖起,自左至右或自右至左迅速地在氧化火焰上烧过(火焰高度:还原焰约30mm,氧化焰约50mm).此时仔细观察,火焰是否带有瞬息的绿色.
3.2.2试样含氯的检定
如上操作(3.2.1),重复试验三次,如三次均无绿色火焰即作为通过,三次中如有一次有极微的绿色火焰,则应再重复试验三次,如其中再有一次有明显之绿色,则作为不通过.
本试验应在光线较略的通风橱中操作,便于清晰观察.
4铜网测定法(第二法)
4.1仪器
4.1.1铜网,长50mm,宽15mm,筛孔约为20孔.4.1.2滴管,1mL约为20滴.4.1.3本生灯. 4.1.4坩埚钳.4.1.5玻璃棒直径为7mm.
4.2操作程序
4.2.1测定
将钢网(4.1.1)绕在玻璃棒(4.1.5)上应恰为2圈.卷好后,用地城钳(4.1.4)钳住钢网少许,将钢网在本生灯(4.1.3)火焰上灼烧至钢网上生成一层褐色氧化铜薄膜为止.
待铜网稍冷,用滴管(4.1.2)将2滴试样滴加于钢网上,随即在本生灯上点燃后移至空气中燃烧.