GB/T 14506.26-2010
前言
GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成： 第1部分：吸附水量测定： 第2部分：化合水量测定： 第3部分：二氧化硅量测定； 第4部分：三氧化二铝量测定； 第5部分：总铁量测定； --第6部分：氧化钙量测定； 第7部分：氧化镁量测定； 第8部分：二氧化钛量测定； 第9部分：五氧化二磷量测定； -第10部分：氧化锰量测定； 第11部分：氧化钾和氧化钠量测定： 第12部分：氟量测定； 一第13部分：硫量测定； 第14部分：氧化亚铁量测定： 第15部分：锂量测定； 第16部分：御量测定； 第17部分：量测定； 第18部分：铜量测定： 第19部分：铅量测定： 第20部分：锌量测定： 第21部分：镍和钻量测定； 第22部分：钒量测定： 第23部分：铬量测定； 第24部分：锡量测定； -第25部分：钼和钨量测定； 第26部分：钻量测定； --第27部分：镍量测定； 第28部分：16个主次成分量测定； 第29部分：稀土等22个元素量测定； 第30部分：44个元素量测定。
本部分为GB/T14506的第26部分。
本部分代替GB/T14506.26-1993《硅酸盐岩石化学分析方法4-[（5氯-2-毗啶）偶氮]-1,3-二氨 基苯光度法测定钻量》。
本部分与GB/T14506.26-1993相比主要变化如下： 一增加了规范性引用文件、警示、警告内容： 将称取试料量和分取溶液改为列表表示。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
GB/T 14506.26-2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分主要起草人：王苏明、颜茂弘。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 14506, 261993。
GB/T 14506.26-2010
硅酸盐岩石化学分析方法 第26部分：钻量测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问 题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中钻量的测定方法。
本部分适用于硅酸盐岩石中钻量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中钻量的测定。
测定范围：25pg/g~1 000μg/g的钻量。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定 3原理 试料用过氧化钠碱熔分解，水提取，过滤，沉淀用盐酸溶解，分取部分溶液，在pH5的乙酸盐介质 中，钻与4-[（5-氯-2-毗啶）-偶氮]-1，3-二氨基苯（5-CI-PADAB）形成组成为1：2的红色络合物，加入盐 酸后，转变为稳定的酒红色络合物，在分光光度计上，于波长570nm处，测量其吸光度，计算错量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1过氧化钠。
4.2盐酸（1+1）。
4.3盐酸（2+98）。
4.4硝酸（1+1）。
4.5磷酸（1+1）。
4.6氢氧化钠溶液（20g/L）. 4.7氨水（1+1）。
4.8乙酸钠溶液（500g/L）：称取50g结晶乙酸钠（NaAc3H：O），溶解于水并稀释至100mL，如浑 浊须过滤后使用。
人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀.此溶液1ml含4mg铁。
4.104-[（5-氯-2-毗啶）-偶氮]-1.3-二氨基苯（简称5-C1-PADAB或钴试剂）-乙醇溶液（0.5g/L）：称取 0.05g5-C1-PADAB，置于100mL干燥的烧杯中，加80mL无水乙醇，使其溶解（如有不溶物，置于温 水浴中加热助溶，如仍有不溶物则过滤），移入100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
GB/T 14506.26-2010 4.11钻标准溶液： a）钻标准溶液（100.0pg/mL）： 称取0.1000g金属钻（99.99%），置于250mL烧杯中,加10mL硝酸（4.4），盖上表面Ⅲ，加 热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含 100,0μg错： b）钻标准溶液（2.0μg/mL)： 分取20.0mL钻标准溶液[4.11a）]，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1mL含2.0μg钻； e）钻标准溶液（0.50μg/mL）： 分取50.0mL钻标准溶液[4.11b）]，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1 mL含 0.5 μg钻。
5仪器 5.1分光光度计。
5.2天平；三级，感量0.1mg。
9 6.1试样粒径应小于74pm。
6.2试样应在105C预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温。
6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。
最 终以干态计算结果。
7分析步骤 7.1测定数量 同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。
7.2试料量 根据钻含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。
表1试料量与分取试料溶液 含量范围/试料量/分取试料溶液/分取滤液A/ (μg/g)mL mL 200~5000.210,0010,00 >5000, 15,005,00 注：滤液A为 GB/T 14506,3中（3.5.5,4）或（4.5.5.4）分离二氧化硅后的涉液。
7.3空白试验 随同试料进行两份空白试验所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.4验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。
7.5测定 7.5.1试料的分解 将试料（7.2）置于20mL刚玉坩埚中，加人3g过氧化钠（4.1)，混匀，再以1g过氧化钠（4.1）覆盖 2
GB/T 14506.26-2010 表面。
置于已升温至700C的高温炉中，熔融10min。
取出冷却，置于200mL烧杯中，加60mL热水 提取，置于电热板上煮沸3min~5min.用水洗出坩蜗，坩蜗内残存的氢氧化物沉淀加儿滴盐酸（4.2） 溶解，再用水洗净坩埚。
7.5.2过滤与沉淀的溶解 用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液（4.6）洗涤烧杯和沉淀10余次，弃去滤液，用10mL热盐酸 （4.2）溶解沉淀于原烧杯中，然后经原滤纸过滤于50mL容量瓶中，用热盐酸（4.3）洗涤烧杯及滤纸至 滤液无铁的黄色，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。
7.6校准溶液系列的配制 取0mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL钻标准溶液[4. 11b)]或[4.11c)]，置于 一系列25mL比色管中，加1mL铁溶液（4.9），用水稀释至约10mL，以下按（7.7）分析步骤进行。
7.7测定 根据钻的含量（7.2），分取10.0mL或5.00ml.溶液（7.5.2）.置于25mL比色管中，用水稀释至 约10mL，滴加氨水（4.7）至氢氧化铁沉淀出现，再滴加盐酸（4.2）至沉淀恰好溶解，加5滴磷酸（4.5）， 摇匀，放置5 min~10min，加 2mL乙酸钠溶液（4.8)，摇匀，放置10min，加 1. 0mL 5-CI-PADAB乙醇 溶液（4.10），摇匀，将比色管放在沸水浴中加热10min，取出，放置2min~3min；放置后的溶液温度不 应低于50℃，在不断摇动下加6mL盐酸（4.2），以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置 20min，在分光光度计上，用1cm或3cm比色m，以试剂空白为参比，波长570nm处，测量其吸光度。
注：钢、镍和铁也与5-CI-PADAB生成有色络合物，在佛水倍中加热时-钢和镍的有色络合物被破坏，面钻的络合物 不被破坏、铁的干扰用磷酸消除。
7.8校准曲线绘制 以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
从校准曲线上查得相应的钻量。
8结果计算 8.1计算结果以质量分数w（Co）计，数值以ug/g表示，按式（1）计算错量： w(Co） (m)m.）V.( 1 ) m V: 式中： m从校准曲线上查得试料溶液的钻量，单位为微克（μg）； m。
从校准曲线上查得试料空白溶液的钻量，单位为微克（ug）： V分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）； V试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； m试料量，单位为克（g）。
8.2分析结果以x.xμg/g、xx.xμg/g、xxxμg/g表示。
9精密度 硅酸盐岩石中钻量测定结果的精密度见表2。
表2精密度单位为微克每克 成分水平范围x重复性限再现性限R Co5, 0 ~92. 6r-0, 592a. R1. 684 + 0, 118m 注：本精密度数据是由7个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。
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