中华人民共和国国家标准
GB/T14550-2003代GB/T 14550-1993
Method ofgas chromatographic for determination ofBHC and DDT in soil
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准是对GB/T14550-1993《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》进行下述内容的修订：
原标准中2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料和3.6色谱柱及5.2.3校准数据表示的内容全部删去：
把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标 准偏差表示改为采用相对标准偏差表示.
本标准的附录A为资料性附录.
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口.
本标准的起草单位：农业部环境保护科研监测所.
土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法
1范围
本标准规定了土壤中六六六和滴滴涕残留量的测定方法.本标准适用于土壤样品中有机氯农药残留量的分析.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范
GB/T17332-1998食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
3原理
土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净化或柱层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器（ECD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量.
4试剂与材料
4.1载气：氮气（N）纯度≥99.99%4.2标准样品及土壤样品分析时使用的试剂和材料.所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，水为蒸镭水. 4.2.1农药标准品：-BHC、p-BHC、y-BHC、α-BHC P. P'-DDE O. P'-DDT、P. P'-DDD P. P'-DDT 纯度 为 98. 0% ~%0°664.2.1.1农药标准溶液制备：准确称取（4.2.1）的每种100mg（准确到士0.0001g），溶于异辛烷或正 已烷（β-BHC先用少量苯溶解），在100mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中贮存.4.2.1.2农药标准中间溶液配制：用移液管量分别取八种农药标准溶液，移至100mL容量瓶中，用异辛烷或正已烷稀释至刻度，八种储备液的体积比为：VcVyucVcVscVe.r-ccVa.r-orVr.p-∞oVp.p-=1=13.5=13.5：513：8（适用于填充柱）.4.2.1.3农药标准工作溶液配制：根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚或正已烷稀释中间标液，4.2.2异辛烷（CH）. 配制成几种浓度的标准工作溶液，在4C下贮存.4.2.3正己烷（CH）：沸程67C~69C，重蒸.4.2.4石油醚：沸程60C~90C，重蒸.4.2.5丙酮（CHCOCH）：重蒸. 4.2.6苯（CH）：优级纯.4.2.7浓硫酸（HSO）：优级纯.4.2.8无水硫酸钠（NaSO）：在300C烘箱中烘烤4h，放入干燥器备用.
