中华人民共和国国家标准
GB/T 14849.10-2016
工业硅化学分析方法 第10部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of silicon metalPart10:Determinationofmercury content-Atomic fluorescence spectrometry method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为11个部分：
第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法； 一第1部分：铁含量的测定1，10-二氮杂非分光光度法；第3部分：钙含量的测定：-第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法； 第6部分：碳含量的测定红外吸收法：一第7部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法：一第8部分：铜含量的测定原子吸收光谱法：一第9部分：钛含量的测定二安替哦啉甲烷分光光度法：一第11部分：铬含量的测定二苯碳酰二耕分光光度法. 第10部分：汞含量的测定原子荧光光谱法；
本部分为GB/T14849的第10部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口
本部分负责起草单位：昆明冶金研究院、北京有色金属研究总院、北京矿治研究总院.
本部分参加起草单位：云南永昌硅业股份有限公司、通标标准技术服务（天津）有限公司、云南祥云飞龙再生科技股份有限公司、云南出人境检验检疫局、广州有色金属研究院.
赵德平、刘维理、陈映纯、期画君、程堆强、麦丽碧. 本部分主要起草人：刘英波、罗舜、杨毅、陈殿耿、王立、唐飞、杨琛、段坤艳、腺亚君、周杰、杨海岸、
工业硅化学分析方法 第10部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法
1范围
GB/T14849的本部分规定了工业硅中汞含量的测定方法. 本部分适用于工业硅中汞含量的测定，测定范围：0.000010%~0.0010%.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示及判定
3方法提要
试样用硝酸、氢氟酸冷溶解，在硝酸介质中汞离子被硼氢化钾还原成汞的原子蒸气，用氢气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度，以基体匹配校正法进行测定.
4试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为符合
GB/T6682规定的一级水.4.1硅粉（≥99.99%）.4.3氢氟酸（p1.19 g/mL) 4.2氯化汞（≥99.95%）4.4硝酸（p1.42 g/mL).4.5硝酸（595）.4.6硼氢化钾溶液（2g/L）：称取0.20g氢氧化钾，溶于约50mL水中，加人0.20g硼氢化钾并使其溶4.7重铬酸钾溶液（0.5g/L)：称取1.0g重铬酸钾，溶于约100ml.水中，加人100mL硝酸（4.4），用水 解，用水稀至100mL，摇匀，用时现配.稀释至2000mL摇匀.4.8重铬酸钾溶液（50g/L）：称取10.0g重铬酸钾，溶于100mL水中，用水稀释至200mL，摇匀.4.9汞标准储存溶液A：准确称取0.1354g预先经硅胶干燥器充分干燥过的氯化汞（4.2），溶于重铬酸 钾溶液（4.7）溶液中，并移人1000mL容量瓶中，用重铬酸钾溶液（4.7）溶液稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫升含汞100μg.
4.10汞标准储存溶液B：移取1mL汞标准储存溶液A（4.9）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾溶液
GB/T 14849.10-2016
（4.7）稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫升含汞1pg.4.11汞标准溶液：移取10mL汞标准储存溶液B（4.10）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾溶液（4.7）稀释至刻度，摇匀.此溶液每升含乘100pμg. 4.12氯气（≥99.999%)
5仅器
5.1原子荧光光诺仪，仪器的参考工作条件参见附录A. 5.2汞空心阴极灯，
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应破碎至能通过0.149mm标准筛.
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g.
表1试料量
汞的质量分数 称样量%0 000 010 ~0 000 10 0 250 000 10~0 001 0 0.10
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4试料溶液的制备
将试料（7.10置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人8mL硝酸（4.4），沿杯壁缓慢滴加3mL氢氟酸（4.3），滴加氢氟酸过程不摇动，盖好表Ⅲ，待样品完全溶解后，取下表Ⅲ，待棕色气体逸出后，用少许水冲洗表Ⅲ及杯壁，加人1mL重铬酸钾溶液（4.8），摇匀，若黄色褪去应继续滴加至3min内不褪色，将溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测.
7.5测定步骤
7.5.1工作曲线的绘制
按表1称取硅粉（4.1）置于两组150mL聚四氟乙烯烧杯中，按7.4步骤制备溶液，将溶液分别移人
5.00ml、10.00mL、12.00mL.以水定容，摇匀.分别将两组标准溶液于原子荧光光谐仪上以硝酸（4.5）为载流、硼氢化钾溶液（4.6）为还原剂、以氯气（4.12）为载气测定荧光强度，扣减标准系列中零浓度溶液的荧光强度，以汞标准溶液的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线.
7.5.2试料溶液的测定
在与标准溶液测定相同条件下测定试料溶液的荧光强度，减去随同空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应汞的质量浓度.
7.5.3结果计算
汞含量按式（1)计算结果保留两位有效数字数值按GB/T8170的规定进行修约.
式中：
W--试样中汞的质量分数；p 自工作曲线上查得的汞的质量浓度，单位为微克每升（pg/L）；m.一试料的质量，单位为克（g). V 试液定容体积，单位为毫升（mL）；
8精密度
8.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表2数据采用线 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果性内插法求得.
表2重复性限
汞的质量分数 % 重复性限 %0 000 050 0 000 0100 000 100 0 000 0150 000 170 0 000 017000 0 000 0250E 000°0 080 000′00 000 440 0 000 0400 000 660 0 000 0500 000 960 0 000 060
8.2再现性
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%.再现性限（R）按表3数据采用 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果线性内插法求得，
