中华人民共和国国家标准
GB/T 14949.2-2021代替GB/T14949.2-1994
Manganese ores-Determination of nickel contentFlame atomic absorption spectrometric method
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件是GB/T14949的第2部分.GB/T14949已经发布了以下部分：
锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法； 锰矿石化学分析方法铬量的测定：一锰矿石化学分析方法氧化钡量的测定；锰矿石化学分析方法钒量的测定：一锰矿石钛含量的测定二安替吡琳甲烷分光光度法： 锰矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定；一锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定：一锰矿石湿存水量的测定重量法；一锰矿石化学分析方法硫量的测定："锰矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法； 锰矿石化学分析方法钻量的测定；一锰矿石化合水含量的测定重量法.
本文件代替GB/T14949.2-1994锰矿石化学分析方法镍量的测定3，与GB/T14949.2-1994相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了测量范围（见第1章，1994年版的第1章），并对文中涉及测量范围的技术内容进行调 整（见表1、表2，1994年版的表1、表2）；b）更改了氢氟酸密度（见5.9，1994年版的3.9）；c）增加了烘箱（见6.2）；d）增加了高温炉（见6.3）： e）增加了原子吸收光谱仅特征浓度、检出限（见6.4）；f更 更改了试样烘干处理内容（见第7章，1994年版的第5章）；g）删除了湿存水的测定（见1994年版的6.1）；i）删除了计算公式中的换算系数K（见1994年版的第7章）； j）增加了实验室内允许差（见第10章）；k）增加了试验报告的内容（见第11章）；1）增加了附录A（见附录A）.
h）增加了测定次数的要求（见8.2）；
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本文件起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、青岛博正检验技术有限公司、河北津西国际贸易有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、治金工业信息标准研究院.
李志东、崔玉文、叶小爽、刘冰、范玉. 本文件主要起草人：倪守生、张莉、王向阳、刘伟、杨繁、刘鹏、孟丽丽、孙咏芬、黄诚、李静、马宁、
本文件于1994年首次发布，本次为第一次修订.
引言
由于锰矿石检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同.为了保证锰矿石检测标准的方便及准确，我们针对锰矿石不同元素的分析方法，已经建立了支撑锰矿石检测的国
GB/T14949.1锰矿石化学分析方法铬量的测定.目的在于测量锰矿石中的铬含量，采用 二苯碳酰二耕光度法和过硫酸银滴定法.GB/T14949.2锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法.目的在于测量锰矿石中的镍含量，采用火焰原子吸收光谱法.一GB/T14949.3锰矿石化学分析方法氧化钡量的测定.目的在于测量锰矿石中的氧化 含量，采用硫酸钡重量法.一GB/T14949.4锰矿石化学分析方法钒量的测定.目的在于测量锰矿石中的钒含量，采用磷钨钒酸光度法.-GB/T14949.5锰矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法.目的在于测量锰矿GB/T14949.6锰矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定.目的在于测量锰矿石中的铜、 石中的钛含量，采用二安替吡啉甲烷分光光度法.铅和锌含量，采用火焰原子吸收光谱法.GB/T14949.7锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定.目的在于测量锰矿石中的钠和钾GB/T14949.8锰矿石湿存水量的测定重量法.目的在于测量锰矿石中的钠湿存水量， 含量，采用火焰原子吸收光谱法.采用重量法.GB/T14949.9锰矿石化学分析方法硫量的测定.目的在于测量锰矿石中的硫含量，采用硫酸钡重量法和燃烧碘量滴定法.GB/T14949.10锰矿石化学分析方法钻量的测定.目的在于测量锰矿石中的钻含量，采 用亚硝基R盐光度法.一GB/T14949.11锰矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法.目的在于测量锰矿石中的碳含量，采用重量法和红外线吸收法.GB/T14949.12锰矿石化合水含量的测定重量法.目的在于测量锰矿石中的化合水含量，采用重量法.
锰矿石镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法
警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件规定了火焰原子吸收法测定锰矿石中镍含量的方法.本文件适用于锰矿石中镍含量的测定.测定范围（质量分数）：0.005%~0.200%.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义，
4原理
试样用盐酸、硝酸分解，过滤不溶残渣，滤液保留为主液.将残渣和滤纸一起灼烧，用氢氯酸和硫酸处理.用碳酸钠熔融，熔融物在盐酸溶液中溶解，所得溶液与主液合并.
将试样溶液喷人空气-乙炔火焰中，用镍空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量吸光度.
5试剂
5.1水.GB/T6682.二级. 除非另有规定，仅使用分析纯试剂.5.2无水碳酸钠，固体.5.3盐酸，0=1.19g/mL.5.4盐酸（11).5.5盐酸（14）. 5.6盐酸（150).
GB/T 14949.2-2021
5.7硝酸，p=1.42g/mL.5.8硝酸(1十1).5.9硫酸（11）.5.10氢氟酸，p=1.15g/mL.冷，加人40g预先溶于水的无水碳酸钠（5.2）.补加盐酸（5.4）至全部沉淀溶解.冷却后，移人1000mL容 5.11基体溶液，20g/L.将20g高纯金属锰置于500mL烧杯中，加人150mL盐酸（5.4）溶解.稍量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.5.12镍标准储备液，1000mg/L.称取1.0000g金属镍（99.95%以上），置于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.8），加人溶解后，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液 1 mL含1 mg镍.5.13镍标准溶液，50μg/mL.移取10.00mL镍标准储备液（5.12）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50μg镍.
6仪器、设备
6.1铂增埚
体积约30 mL.
6.2烘箱
能保持温度在105℃C~110C内.
6.3高温炉
可调温度500℃~1100℃，控温精度为土20℃.
6.4原子吸收光谱仪
子吸收光谱仪应达到下列要求. 备有空气-乙炔气体燃烧器、镍空心阴极灯.按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的判断，所用原
a）精密度的最低要求：用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不应超过此溶液吸光度平均值的1.5%.用最低浓度的校准溶液（不是零浓度标准溶液），测量b）特征浓度：镍的特征浓度应小于0.350μg/mL. 10次吸光度，计算其标准偏差此标准偏差不应超最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%.c）检出限：镍的检出限应小于0.02μg/ml.d）校准曲线的线性：校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7.
7取制样
110℃的烘箱（6.2）中烘干2h，取出置于干燥器中冷却至室温.干基试样保存在干燥器中备用. 按照GB/T2011的规定进行取制样，试样粒度不应大于0.100mm.将过筛后的试样置于105℃～
8分析步骤
8.1试料量
称取1.00g试样，精确至0.0001g.
