HJ 1423-2025 水质 16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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中华人民共和国国家生态环境标准

HJ1423-2025

水质 16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

Gas chromatography massspectrometry

本电子版为正式标准文件,由生态环境部环境标准研究所审校排版.

生态环境部发布

目次

前言..1适用范围2规范性引用文件..3方法原理、4干扰和消除 5试剂和材料.6仪器和设备.7样品 38分析步骤 9结果计算与表示. 510准确度 .811质量保证和质量控制 ..912注意事项.. .10附录A(规范性附录) 附录B(资料性附录) 方法的检出限和测定下限 目标化合物、内标、替代物定性、定量离子、选择离子扫描时间窗口 .11划分信息 12附录C(资料性附录) 方法的准确度, 13

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中多环芳烃的测定方法,制定本标准.

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中多环芳烃的气相色谱-质谱法.

本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录C为资料性附录.

本标准为首次发布.

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.

本标准主要起草单位:辽宁省沈阳生态环境监测中心.

本标准验证单位:辽宁省生态环境监测中心、黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、辽宁省辽阳生态环境监测中心和吉林省吉林生态环境监测中心.

本标准生态环境部2025年12月19日批准.

本标准自2026年7月1日起实施.

本标准由生态环境部解释.

水质16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法

橱中进行,并按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣物. 警告:实验中使用的有机溶剂和标准物质等具有一定毒性和挥发性,实验操作过程应在通风

1适用范围

本标准规定了测定水中16种多环芳烃的液液萃取和固相萃取气相色谱-质谱法.

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中萘、苣烯、范、苏、菲、葱、荧葱、花、苯并[a]葱、蔻、苯并[b]荧葱、苯并[k]荧葱、苯并[a]花、并[1 2 3-cd]芘、二苯并[a 句葱、苯并[g h ]花16种多环芳烃的测定.

1000mL,定容体积为1.0mL时,方法检出限为1.8ng/L~19ng/L,测定下限为7.2ng/L~76ng/L.详 液液萃取法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中多环芳烃的测定,取样量为见附录A

固相萃取法适用于清洁水体中多环芳烃的测定,取样量为1000mL,定容体积为1.0mL时,方法检出限为2.2ng/L~20ng/L,测定下限为8.8ng/L~80ng/L.详见附录A

液液萃取法或固相萃取法测定地表水、地下水、海水中苯并[a芘,取样量为2000mL,定容体积为0.2mL时,方法检出限为0.4ng/L,测定下限为1.6ng/L.

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的,新文件适用于本标准.

GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输 GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测

3方法原理

根据保留时间、特征离子及不同离子丰度比定性,内标法定量. 样品中多环芳烃经液液萃取或固相萃取方法萃取、净化和浓缩定容后,用气相色谱分离,质谱检测,

4干扰和消除

7.3.1.3. 样品中的其他有机物可能会干扰测定,可以用硅胶柱或氟罗里硅土柱净化方法去除部分干扰,详见

5试剂和材科

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标化合物的纯水.5.1正已烷(CgH4):色谱纯或农残级.5.2二氯甲烷(CHCl):色谱纯或农残级. 5.3丙酮(CgHsO):色谱纯或农残级.5.4甲醇(CHOH):色谱纯或农残级.5.5盐酸 (HC1):p=1.18 g/mL,w∈[36%, 38%]-5.6硫代硫酸钠(NaSO*5HO). 5.7氯化钠(NaC1):使用前于马弗炉400C烘烤2h,冷却后于磨口玻璃瓶中密封保存.5.8无水硫酸钠(NaSOa):使用前于马弗炉400C烘烤4h,冷却后于磨口玻璃瓶中密封保存.5.9氢氧化钠(NaOH).5.10二氯甲烷-正已烷混合溶剂.用二氯甲烷(5.2)和正已烷(5.1)按3:7体积比混合,临用现配.5.11盐酸溶液:p=50%.将盐酸(5.5)加入到等体积水中混合,临用现配. 5.12氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L.取4.0g氢氧化钠(5.9)溶于少量水中,稀释定容至1000mL.5.132-氟联苯和对三联苯-d14:替代物,纯度99%以上.5.14多环芳烃标准贮备液:p=2000μg/mL.直接购买市售有证标准溶液,溶剂为二氯甲烷或甲苯.包括萘、烯、、、菲、葱、荧葱、花、菌、苯并[a]葱、苯并[b]荧葱、苯并[k]荧蕙、苯并[a]花、 二苯并[aH]葱、苯并[g h i]花、并[1 2 3-cd]芘.5.15多环芳烃(含替代物)标准使用液:p=10.0μg/mL.分别移取适量多环芳烃标准贮备液(5.14)和替代物贮备液(5.18),于容量瓶中,用正已烷(5.1)稀释定容,混匀.5.16内标贮备液:p=2000μg/mL.直接购买市售有证标准溶液,含萘-dg、-do、菲-do、麓-dz和花5.17内标使用液:pF20.0μg/mL.取适量内标贮备液(5.16)于容量瓶中,用正已烷(5.1)稀释定容, d12混匀.5.18替代物贮备液:p=2000μg/mL.分别称取2-氟联苯和对三联苯-d4(5.13)各0.1g,准确至0.1mg,5.19替代物中间液:p=100μg/mL.移取适量替代物贮备液(5.18)于容量瓶中,用丙酮(5.3)稀释 用少量丙酮溶解后,用正已烷(5.1)定容于50mL容量瓶中,混匀.亦可直接购买市售有证标准溶液.定容,混匀.5.20替代物使用液I:p=2.00μg/mL.移取适量替代物中间液(5.19)于容量瓶中,用丙酮(5.3)稀释定容,混匀.5.21替代物使用液Ⅱl:p=0.400μg/mL.移取适量替代物中间液(5.19)于容量瓶中,用丙酮(5.3)稀 释定容,混匀.注:溶液(5.14~5.21)均转移至具有聚四氟乙烯衬垫螺盖的玻璃瓶内,4C以下冷藏、密封、避光保存,贮备液保存期1年,或参照标准溶液证书保存,中间液和使用液保存期6个月.5.22滤膜:玻璃纤维或石英材质,0.7μm,使用前于马弗炉450C烘烤2h. 5.23氮气:纯度≥99.999%5.24氮气:纯度≥99.99%

6仪器和设备

6.1采样瓶:1L或2L具塞磨口棕色玻璃瓶.

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