中华人民共和国国家生态环境标准
HJ1428-2025
固体废物甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法
SolidwasteDetermination of methyl mercury and ethyl mercury--Liquidchromatography-atomicfluorescence spectrometry
本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言..1适用范围 II2规范性引用文件3方法原理5仪器和设备 4试剂和材料97分析步骤 58结果计算与表示. 9准确度.10质量保证和质量控制 6附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固体废物中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定固体废物中甲基汞及固体废物浸出液中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法.
本标准的附录A为规范性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：山东省青岛生态环境监测中心、青岛理工大学.
本标准验证单位：贵州省生态环境监测中心、青岛市城市排水监测站、青岛斯坦德衡立环境技术研究院有限公司、中国国检测试控股集团青岛京诚有限公司、青岛华测检测技术有限公司、析致通标技术 检测（北京）有限公司和北京新奥环标技术服务有限公司.
本标准生态环境部2025年12月22日批准.
本标准自2026年7月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
固体废物甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法
品前处理过程应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物. 警告：实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，标准溶液和有机溶剂对人体健康有害，样
1适用范围
本标准规定了测定固体废物中甲基汞及固体废物浸出液中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法.
本标准适用于固体废物中甲基汞及固体废物浸出液中甲基汞和乙基汞的测定.
固体废物取样量为2.5g，反萃取液体积为3.0mL时，甲基汞的方法检出限为0.07ug/kg，测定下限为0.28ug/kg.固体废物浸出液取样量为250mL，反萃取液体积为3.0mL时，甲基汞和乙基汞的方 法检出限均为0.8ng/L，测定下限为3.2ng/L.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HI298危险废物鉴别技术规范 HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HI557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法
3方法原理
固体废物经硝酸-硫酸铜溶液超声波提取后，提取液中的甲基汞及固体废物浸出液中的甲基汞和乙基汞经二氯甲烷萃取，L-半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取，反萃取液中的甲基汞和乙基汞与L-半胱氨酸的络合物通过液相色谱分离后，经紫外线照射和氧化剂氧化，有机态的汞转化为二价汞离子，二价汞离子 被硼氢化钾还原为汞原子，用原子荧光法测定.根据保留时间定性，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水.4.3乙酸（CHCOOH）：p=1.05g/mL，优级纯.4.5氢氧化钾（KOH）：优级纯.
4.1盐酸（HC1)：p=1.18 g/mL，w∈[36.0%，38.0%]，优级纯.4.2硝酸（HNOs):p=1.42 g/mL，w∈[65.0%，68.0%]，优级纯.4.4氯化钠（NaC1）.
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4.6L-半胱氨酸（CHNOS）：纯度≥99%， 4.7乙酸铵（CHCOONH）：优级纯.4.8硼氢化钾（KBH）：优级纯.4.9过硫酸钾（KSOg）：优级纯.4.10五水合硫酸铜（CuSO5HO）.4.11无水硫酸钠（NaSOg）. 使用前在400C下灼烧4h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存.4.12甲醇（CHOH）：色谱纯.4.13二氯甲烷（CHCl）：色谱纯.4.14正已烷（CH4）：优级纯. 4.15硝酸溶液：c（HNO)≈4mol/L.量取178mL硝酸（4.2）用水稀释至1L.4.16硝酸-硫酸铜提取液.称取65g五水合硫酸铜（4.10）用硝酸溶液（4.15）溶解并稀释至1L.4.17盐酸溶液. 盐酸（4.1）和纯水按1：19体积比混合.4.18硼氢化钾溶液：p（KBH)=2g/L.称取5.0g氢氧化钾（4.5），溶于少量水中，加入2.0g硼氢化钾（4.8），溶解并混匀，用水稀释至4.19碱性过硫酸钾溶液：p(KSOs）=2g/L. 1L.临用现配.称取5.0g氢氧化钾（4.5），溶于少量水中，加入2.0g过硫酸钾（4.9），溶解并混匀，用水稀释至1L.临用现配.4.20L-半胱氨酸-乙酸铵溶液.4.21L-半胱氨酸-乙酸铵-甲醇混合溶液. 称取1.0gL-半胱氨酸（4.6）和0.8g乙酸铵（4.7），用水溶解并定容至100mL.临用现配.称取1.2gL-半胱氨酸（4.6）和0.62g乙酸铵（4.7）溶于少量水中，加入80mL甲醇（4.12）混匀，并用水定容至1L，经滤膜（4.28）过滤后使用.临用现配.4.22饱和硫酸铜溶液. 称取50g五水合硫酸铜（4.10），溶于100mL水中，于聚乙烯瓶中保存，使用时取上清液.4.23甲基汞标准贮备液：p（CHsHg)=1.00mg/L.购买以甲醇为溶剂的市售甲基汞有证标准溶液，贮备液参照标准溶液证书要求保存.标准溶液质量浓度以氯化甲基汞计时，应换算为甲基汞的浓度.4.24乙基汞标准贮备液：p（CHsHg）=1.00mg/L. 购买以甲醇为溶剂的市售乙基汞有证标准溶液，贮备液参照标准溶液证书要求保存.标准溶液质量浓度以氯化乙基汞计时，应换算为乙基汞的浓度.4.25混合标准中间液：p=100μg/L瓶中，加入100uL盐酸（4.1）和250L乙酸（4.3），用水定容至标线，混匀.贮存于具聚四氟乙烯衬 分别移取5.00mL甲基汞标准贮备液（4.23）和5.00mL乙基汞标准贮备液（4.24）于50mL容量垫螺旋盖的棕色玻璃试剂瓶或含氟聚合物试剂瓶中，4C以下冷藏可保存8个月.4.26混合标准使用液：p=10.0μg/L.移取5.00mL混合标准中间液（4.25）于50mL容量瓶中，加入100μL盐酸（4.1）和250gL乙酸（4.3），用水定容至标线，混匀，贮存于具聚四氯乙烯衬垫螺旋盖的棕色玻璃试剂瓶或含氯聚合物试剂 瓶中，4C以下冷藏可保存8个月.2
