HG/T 3464-2014 化学试剂 三氯化锑.pdf

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HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T3464-2014代替HG/T3464-2003

化学试剂三氯化锑

Chemicalreagent-Antimony trichloride

中华人民共和国工业和信息化部发布

前 言

本标准接照GB/T1.1-2009给出的规则起草,

本标准代替HG/T3464-2003《化学试剂 三氯化镜1.与HG/T3464-2003相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:

增加了钠、钾、钢、铅4项规格及测定方法(见4、5.7、5.8、5.10、5.11):

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

-HGB 3441-1962、HG/T 3464-1977、HG/T 3464-2003.

化学试剂 三氯化锑

警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施.

1范围

本标准观定了“化学试剂三氯化锦”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志.本标准适用于“化学试剂三氯化梯”的检验.分子式:SbCl 相对分子质量:228.12(根据2007年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件、

GB/T601化学试测标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶滚的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723-2007化学试剂大焰原子吸收光谱法通则 GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳注液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则

3性状

珑化碳、三氯甲烷、丙酮及酸. 本试剂为无色结品或透明固体,易吸潮,遇大量水即生成不溶性氢氧化物,溶于醇、醚、苯、二

4规格

三氯化锦的规格见表1.

HG/T

表1三氧化佛的规格

分析地 化学域含量(SbCl)/5 名 称 99.0 980/ 6乙.醇溶解试验 合格 合格酸不济物./3 0.005 0 003 0 005 0.03神(As)-w/% 钠(Ns),w/% 0.02 0.04(K).w/% 3 0 01 0 02(Fe)/% 0.002 0.005(Ce)/% 0 001 0.002析(Pb),w/% 0.005 0.01

5试验

5.1一般规定

本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样晶均按精确至0.01g称量、 所用溶液以“%”表示的均为质量分数.

5.2含量

称取0.5g样品,精确至0.0001g.溶于1ml.盐酸中,加人20mL酒石酸钾钠溶液(200g/L)、60mL水及5g碳酸氢钠,摇匀,用标准滴定溶液 0.1moL/L滴定,近终点时加入2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液呈蓝色.同时微空白试验.

三氯化端的质量分数w,按公式(1)计算:

(1)

式中:

V 碘标准演定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):碘标准演定器液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):M 一样品的质量的数值,单位为克(g). 二氯化译的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)

5.3澄清度试验

称取20g样品,溶于8CmL盐酸溶液(10%)中,并用盐酸溶液(10%)稀释至100mL,其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准(保留此溶液用于盐酸不溶物的测定).

分析纯:4号:化学纯:6号.

称取1g样品,溶于10mL乙醇(无水乙障)中、样品应全落,无机械余质,

5.5盐酸不溶物

将测定澄清度试验的溶液(3.3)用C在105C±2℃恒重的4号玻璃波蜗过滤,用100mL盐酸2

HG/T3464-2014

游液(10%)分次洗涤涉渣,于105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒重.残渣质量不应大于1.0mg.

5.6.1氯化亚锡溶液的制备

称取20g二水合氯化亚锡,置丁干燥的烧杯中,用少量盐酸溶舞(必要时加热),用盐酸相释至60 mL

5.6.2测定方法

称取0.5g样品,溶于10mL氯化亚锤溶液中,放置1h,溶液所呈黄棕色不应深丁标准比色溶液.

标准比色溶液的制备是取含下列数量的略(As)标准溶液,与样品同时进行同样处理.

分析纯:0.025mg:化学纯:0.150mg.

5.7钠

5.7.1试剂、材料和仪器

应符合GB/T9723-2007第5章、第6章的规定.

5.7.2仪器条件

渡长:589.0nm 光源:钠空心阴极灯.火焰:乙块-空气.

5.7.3测定方法

称取0.5g样品,溶于80mL挂酸溶液(13)中,并用盐酸溶液(13)稀释至100ml.取20mL(化学纯取10mL),共4份.搜GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定、结果按7.2.3的规定计算.

5.8钾

5.8.1试剂、材料和仪器

应符合GB/T9723-2007第5章、第6章的规定.

5.8.2仪器条件

光源:钾空心明极灯.波长:766.5mm.火焰:乙块空气.

5.8.3测定方法

称取2g样品.溶于80mL盐酸溶液(13)中,并用盐酸溶液(13)稀释至100mL.取20 mL(化学纯取10mL),共4份.接GB/T97232007中7.2.2的规定测定、结果按7.2.3的现定计算.

5.9铁

称政0.5g样品,溶于1mL垫酸中,加人10mL四水合酒石酸钾钠溶液(200g/L),稀释至25mL.加入30mg过硫酸铵及2mL.硫氰酸按溶液(250g/L),摇匀,用10mL.正丁醇萃取,有机 层所星红色不应探于标准比色溶液.

标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,与样品同时进行同样处理,

分折纯:0.01mg:化学纯:0.025mg

5.10铜

5.10.1试剂、材料和仪器

应符合GB/T9723-2007第5章、第6章的规定.

5.10.2仪器条件

光源:铜空心明极灯、

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