GB/T 15072.18-2008
前言
本标准是对GB/T15072-1994（贵金属及其合金化学分析方法》（部分）的整合修订，分为 19个部分： 一GB/T15072.1一2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁 电位滴定法；
定法； -GB/T15072.3-2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾 电流滴定法； 一GB/T15072.4一2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛 房重量法： GB/T15072.52008贵金属合金化学分析方法金、肥合金中银量的测定碘化钾电位滴 定法： GB/T15072.6一2008贵金属合金化学分析方法铂、肥合金中银量的测定硫酸亚铁电流 滴定法； GB/T15072.7一2008贵金属合金化学分析方法金合金中络和铁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.8-2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中钢量的测定硫脲析出 EDTA络合返滴定法； GB/T15072.92008贵金属合金化学分析方法金合金中钢量的测定EDTA络合返滴 定法； GB/T15072.10一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴 定法： GB/T15072.11一2008贵金属合金化学分析方法金合金中乳和铍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.12一2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光 度法： -GB/T15072.13-2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、饰和润量的测定电感耦 合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.14-2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.15一2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.16-2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.17一2008贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重 量法： -GB/T15072.18-2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法：
GB/T 15072.18-2008 GB/T15072.19-2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T15072-2008的第18部分。
本部分代替GB/T15072.20-1994《贵金属及其合金化学分析方法金合金中锆量的测定》。
本部分与GB/T15072.20-1994相比，主要有如下变动： 名称由《贵金属及其合金化学分析方法金合金中锆量的测定》变更为《贵金属合金化学分析 方法金合金中锆和铵量的测定电感楊合等离子体原子发射光谱法》； --采用电感耦合等离子体原子发射光谱法代替原标准使用的分光光度法； 将方法的适用范围由原标准的AuNiFeZr9-2-0.3、AuNiFeZr5-1.5-0.3合金扩展到AuNi- FeZr、AuGa系列合金：其中AuGa为新增系列； 一锆的测定范围（质量分数）由0.1%~0.5%扩展到0.1%~2%； 增加了嫁元素的同时测定，测定范围（质量分数）为0.1%~2%； 采用重复性和相对允许差替代原标准使用的允许差。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。
本部分主要起草人：王应进、方卫、马媛、李楷中、罗一江、李光俐。
本部分主要验证人：贺与平、单云。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： *GB/T 15072. 201994。
Ⅱ
GB/T 15072.18-2008
贵金属合金化学分析方法 金合金中锆和量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围 本部分规定了金合金中锆和镍量的测定方法。
本部分适用于AuNiFeZr和AuGa合金中锆和镍量的测定。
测定范围（质量分数）：0.1%～2%。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3方法提要 试料用盐酸-硝酸混合酸溶解，亚硫酸还原分离金，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（以下简称 ICP-AES）测定，计算锆和嫁的质量分数。
4试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YS/T371的规定。
4.1氯气（w（Ar）≥99,95%）。
4.2盐酸(ol.19 g/mL)。
4.3硝酸(ol. 42 g/mL). 4.4盐酸-硝酸混合酸（4+1），用时现配。
4.5盐酸（1+9）。
4.6亚硫酸（以SO计，含量不少于6%）。
4.7标准贮备溶液：称取0.1000g金属嫁（w（Ga）≥99.95%），置于150mL烧杯中。
加人10mL 盐酸（4.5），盖上表面Ⅲ，低温加热至溶解完全。
冷却至室温，用盐酸（4.5）移人100mL容量瓶中并稀 释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.000mg镍。
4.8锆标准贮备溶液 4.8.1配制：称取3.532g氯化锆酰（ZrOCl8HO），置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（4.5）， 溶解完全后移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
混勾.此溶液1mL含5mg错。
4.8.2标定：移取10.00mL锆标准贮备溶液（4.8.1）于400mL烧杯中，加人40mL盐酸（4.2）和 100mL水，加热至近沸。
在搅拌下加人50mL苦杏仁酸（150g/L），充分搅择至沉淀析出，于80C~ 90C保温0.5h。
静置4h以上.慢速滤纸过滤，用热洗涤液（每升溶液中含20g苦杏仁酸、20mL盐 酸（4.2））洗涤7~8次。
沉淀连同滤纸放入瓷坩城中，灰化后移入高温护中，于1000C均烧1h。
取出 坩竭。
稍冷，放人干燥器中，冷至室湿后称量。
平行标定三份，三次称重的极差值应不大于1.0mg，取 其平均值， 按式（1）计算皓的质量浓度： A=（m:）×0.740 3(1) V
GB/T 15072.18-2008 式中： A-锆标准汇备溶液中锆的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； m：一坩埚质量，单位为克（g）； n一坩瑞加沉淀的质量，单位为克（g）； V标定时所取锆标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.7403一二氧化锆换算成皓的系数。
5仪器 ICP-AES仪.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 5.1光源：氯等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。
5.2分辨率：200nm左右时的光学分辨率不大于0.010nm:400nm左右时的光学分辨率不大 于0.020 nm. 5.3仪器稳定性：仪器1h内稳定性（RSD）小于2.0%。
5.4光谱仪检出限：空白液中锆和的检出限均不大于0.01mg/L。
6试样 试样（钻屑或薄片）加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。
7分析步骤 7.1试料 称取0.1g试样，精确至0.0001g. 独立地进行两次测定，取其平均值。
7.2空白试验 随同试料做空白试验。
7.3分析步骤 7.3.1试料溶液的制备 将试料（7.1）置于150mL烧杯中，加人10mL混合酸（4.4）.盖上表面m，低温加热至试料完全溶 解并蒸至近干。
加入2mL盐酸（4.2），蒸至近干，重复三次。
用盐酸（4.5）冲洗表面Ⅲ及烧杯壁至体积 约40mL,加人10mL亚硫酸（4.6），煮沸约30min至溶液清亮，冷却至室温。
将清液倾范入100mL 容量瓶中，用盐酸（4.5）冲洗表面Ⅲ及烧杯壁各5次，合并倾范液于100mL容量瓶中，用盐酸（4.5）稀 释至刻度。
混匀。
7.3.2标准级差溶液 分别移取（可用逐步稀释法）锆和镍标准贮备溶液（4.7、4.8）于一组100mL容量瓶中，用盐酸 （4.5）稀释至刻度，混匀。
得到表1所示的标准级差溶液。
表1单位为微克每毫升 标样序号1#2#3廿4＃ 结质量浓度0,505, 0010,0025,00 嫁质量浓度0,505,010,0025, 00 7.4测定 7.4.1测定条件 参考附录A进行条件优化后设定参数。
7.4.2分析线 推荐使用的分析线波长列于表2。
2
GB/T 15072.18-2008 表2 元素波长/nm Zr357.247 Ga417, 206 7.4.3工作曲线的制作 输人混合标准级差溶液（7.3.2），用ICP-AES仅按编好的程序进行测定，以待测元素浓度为横坐 标，谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。
工作曲线相关系数不小于0.9999。
7.4.4试料溶液的测定 输人试料溶液（7.3.1），用ICP-AES仪按编好的程序进行测定。
8分析结果的计算 按公式（2）计算被测元素锆或的质量分数w（x），数值以%表示： u(x) =（2) 式中： A-自工作曲线上查得的错或镍的质量浓度，单位为微克每毫升（gug/mL)； V-试液总体积.单位为毫升（mL）； 7-试料的质量，单位为克（g）。
分析结果在1%以上保留三位有效数字，在1%以下保留两位有效数字。
9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况应不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用 线性内插法求得：
表3% 结的质量分数0,10,52 皓的重复性限（r）0, 0080,010,04 锦的质量分数0.10,52 嫁的重复性限（）0,0040.020,04 9.2相对允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。
表4 皓、锦的质量分数相对允许差 0.1~0,58 ≥0,5~2...
