中华人民共和国国家标准
GB/T 15076.1-2017代替GB/T 15076.1-1994
钽锯化学分析方法 第1部分：锯中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tantalum and niobiumPart 1:Determination of tantalum content in niobium--Inductively coupledplasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T15076《钮锯化学分析方法》分为16个部分：一第1部分：锐中钮量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第2部分：钮中锐量的测定萃取、色层分离-DSPCF分光光度法和色层分离重量法；第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 一第3部分：铜量的测定四氯化碳萃取分离二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法；第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第7部分：锐中磷量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法； 硅钼蓝分光光度法：第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法：第9部分：钮中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法：第11部分：中砷、第、铅、锡和锐量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法； "第12部分：钮中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法；第13部分：氮量的测定情气熔融热导法；第14部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法；第15部分：氢量的测定情气熔融热导法； 一第16部分：钠量和钾量的测定火焰原子吸收光谱法.本部分为GB/T15076的第1部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分与GB/T15076.1-1994相比，主要技术内容变化如下： 改变了测定方法，由分光光度法改为电感稿合等离子体原子发射光谱法：扩大了测定范围，测定范围由0.015%~3.0%修改为0.0050%~3.00%；补充了精密度与试验报告条款.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.本部分主要起草人：许宁解、杨军红、张众、王志萍、李佗、李亚琴、杨娟、郝红梅.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
第6部分：钮中硅量的测定阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法和4-甲基-戊酮-[2]萃取分离
本部分起草单位：宁夏东方钮业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限公司.
GB/T 15076.11994
钮锯化学分析方法 第1部分：锯中钮量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T15076的本部分规定了锯中钮量的测定方法.本部分适用于锯及氢氧化锯、氧化中钼量的测定.测定范围：0.0050%~3.00%.
2方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氢等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱测定.
3试剂和材料
3.1氢氟酸（p=1.14g/mL). 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为二级水.3.2硝酸(o=1.42 g/mL）.3.3基体：w99.99%，w≤0.0001%3.4钮标准贮存溶液：准确称取1.0000g纯钮（w>99.99%）置于250mL聚乙烯烧杯中，盖上聚乙烯盖，加人10mL氢氟酸（3.1），逐滴加入10mL硝酸（3.2），于80C水浴上溶解，待溶解完全后，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg钮.贮存于聚乙烯容量瓶中.3.5钮标准溶液：移取10.00mL钮标准存溶液（3.4）于100mL容量瓶中，加2mL氢氟酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg钮.贮存于聚乙烯容量瓶中.3.6复气：体积分数不小于99.99%.
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仅，配耐氢氟酸进样系统，分辨率加人量/ml0 005 0~0 050 0 50 4>0 050 ~0 50 0 20 2>0 50 ~3.00 0 10 2
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
称取与试料对等的基体（3.3），随同试料做空白试验.
6.4分析试液的制备
6.4.1将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水湿润.6.4.2按表1加人氢氟酸（3.1），待剧烈反应停止后，滴加4mL硝酸（3.2），低温加热至试料溶解完全，100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
取下冷却至室温；当氧化物用此法不易溶解至澄清时，可采用热压消解装置溶解样品，将溶液移人
6.5工作曲线的绘制
6.5.10.005 0% ≤w0 020 ~0 080 0 005 0>0 080 ~0 200 0 011>0 2000 500 0 030>0 500~1 50 0 080>1 50 ~3 00 0 16
9试验报告
试验报告应包括以下内容：
