中华人民共和国国家标准
GB/T 15076.14-2008代持 GB/T 15076. 141994
钽化学分析方法 氧量的测定
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determinationofoxygen content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T15076《钮锯化学分析方法》分为16个部分：
-GB/T15076.1银锯化学分析方法锯中钼量的测定一GB/T15076.2钼锯化学分析方法钮中锯量的测定-GB/T15076.3银锯化学分析方法铜量的测定GB/T15076.4钼锯化学分析方法铁量的测定一GB/T15076.6钼锯化学分析方法钮中硅量的测定 GB/T15076.5钮锯化学分析方法钼量和钨量的测定一GB/T15076.7钮锯化学分析方法锯中磷量的测定一GB/T15076.8钮锯化学分析方法碳量和硫量的测定一GB/T15076.9钮锯化学分析方法钮中铁、铬、镍、锰、钛、铝、钢、锡、铅和锆量的测定GB/T15076.11钮倪化学分析方法倪中砷、锐、铅、锡和秘量的测定 GB/T15076.10钮锯化学分析方法锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定-GB/T15076.12钮锯化学分析方法钮中磷量的测定-GB/T15076.13钮锯化学分析方法钮中氮量的测定-GB/T15076.14钮锯化学分析方法氧量的测定-GB/T15076.15钮锯化学分析方法氢量的测定 -GB/T15076.16钼锯化学分析方法钠量和钾量的测定本部分为第14部分.本部分代替GB/T15076.14-1994《钮锯化学分析方法氧量的测定》.本部分与GB/T15076.14-1994相比，主要有如下变动： 扩大了测定范围，测定范围由0.005%~0.05%修改为0.005%~1.2%；一补充了精密度与质量保证和控制条款：一对文本格式进行了重新编辑.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口. 本部分由宁夏东方钮业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分由宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司参加起草.本部分主要起草人：张俊峰、路淑娟、李小莉、张卫杰、马春红.本部分主要验证人：李剑、林额、陈爱丽、石新层.本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 15076. 141994.
钮锯化学分析方法氧量的测定
1范围
本部分规定了钮、锯中氧含量的测定方法.本部分适用于钮、锯中氧含量的测定.测定范围：0.005%~1.2%.
2方法原理
试料在净化的氨/氯气氯下，置于高纯石墨坩埚中，以低电压大电流高温熔融，氧的化合物被还原分解.样品中释放的氧气与石墨坩埚中的碳结合形成一氧化碳和二氧化碳的混合气，经稀土氧化铜把一氧化碳转化成二氧化碳，所生成的二氧化碳在红外池中进行检测.
3材料
3.1氨气：纯度大于99.99%3.3高纯镍箔或镍囊：含氧量不大于0.002% 3.2氯气：纯度大于99.99%3.4高纯石墨坩埚.3.5标准物质：应选用相应的标准物质，原则上标准物质与分析样品的化学组成类似.
4仪器
脉冲红外定氧仪：仅器灵敏度不小于0.01μg/g.
5试样
5.1试样规格试样可以是块状、碎局或粉末状，其中块状、碎屑颗粒大小要均匀.
加工过程要避免样品过热，是为了防止试样表面氧化.加工好的试样不允许用手接触，防止污染.
6分析步骤
6.1仪器预热仪器分析前要充分预热使仪器的各项指标达到设定值.
6.2仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他输助设备确定仪器无漏气现象.
用标准物质（3.5）进行校准，使分析值在标准值的允许波动范围内.
6.4空白分析 仪器的空白值应稳定并且空白值不大于0.002%.
6.5.1试料 称取试样0.08g~0.11g.精确至0.0001g.
6.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值.
