中华人民共和国国家标准
GB/T 15249.4-2009代替 GB/T 15249.4-1994
Methods for chemical analysis of crude goldPart 4:Determination of leadcontentEDTA titrimetricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T15249《合质金化学分析方法》分为如下5个部分：一第1部分：金量的测定火试金重量法； 一第2部分：银量的测定火试金重量法和EDTA滴定法：第3部分：钢量的测定碘量法；-第4部分：铅量的测定EDTA滴定法；本部分为GB/T15249的第4部分. 第5部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法.本部分代替GB/T15249.4一1994《合质金化学分析方法EDTA滴定法测定铅量》本部分与GB/T15249.4-1994相比，主要有如下变动：对文本格式进行了修改：增加了精密度条款； 一增加了试样条款；-一增加了质量保证和控制条款.本部分由中国人民银行提出.本部分由全国金融标准化技术委员会（SAC/TC180）归口.本部分由长春黄金研究院负责起草. 本部分由成都印钞公司、北京矿冶研究总院、沈阳造币厂、上海造币厂和南京造币厂参加起草.本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、刘烽、于力、陈杰、王自森、赖茂明、王德雨、张勃.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T 15249. 4-1994
第4部分：铅量的测定EDTA滴定法 合质金化学分析方法
1范围
GB/T15249的本部分规定了合质金中铅量的测定方法.1. 00 % ~15. 00% 本部分适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中铅量的测定.测定铅的质量分数范围：
2方法原理
试料用稀硝酸、盐酸分解，银以氯化银沉淀分离，金以亚硫酸还原成单体金分离加入硫酸使铅成硫酸铅沉淀过滤，使其与共存元素分离.用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解疏酸铅，以二甲酚橙为指示剂，在 pH5.5~6.O的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定，由消耗的EDTA标准溶液体积计算铅的质量分数.
3试剂
3. 1盐酸(ol. 19 g/mL).3.2盐酸（298).3.3硝酸（pl.42 g/mL). 3.4硝酸（11）.3.5硫酸（11）.3.6硫酸（124）.3.7硫酸（298）.3.9无水乙醇，3.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5~6.0）：将375g无水乙酸钠溶于水中，加人50mL冰乙酸，用水稀释至2.5L3.11二甲酚橙指示剂溶液（5g/L)：在50mL溶液中滴加1~2滴氨水（11）.1周内使用.3.12铅标准溶液：称取2.0000g金属铅（w（Pb）≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸 （3.4），盖上表面Ⅲ，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温.移人1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含铅2mg3.13乙二胺四乙酸二钠（Na:EDTA）标准滴定溶液[c(NaEDTA）≈0.01 mol/L].冷至室温用水稀释至5L，混匀. 3.13.2标定：移取三份20.00mL铅标准溶液（3.12），分别置于250mL烧杯中，加10mL硫酸（3.5），低温加热至冒三氧化硫烟，取下冷却，用水洗杯壁，再低湿加热至浓烟消失，取下冷却.以下按分析步骤5.3.4~5.3.6进行.
3.8亚硫酸（p1.03g/mL).
按式（1）计算NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度：
..(1 )
式中：
（NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；--铅标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）；V.--空白溶液消耗的NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V移取铅标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V滴定时消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
测定值保留四位有效数字，平行标定所消耗NaEDTA标准滴定溶液体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值，
4试样
试样加工成粉末状或屑状.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样（4），精确至0.0001g.独立地进行两次测定，取其平均值.
表1试料量
铅的质量分数/% 试料质量/k1. 00 ~5 00 1 000 0>5 00 ~15. 00 0 500 0
5.2空白试验
随同试料做空白试验.
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加入20mL水，5mL硝酸（3.3），盖上表面Ⅲ，低温微沸30min，取下稍冷，加人20mL盐酸（3.1)，低温分解样品至溶解完全，打开表面Ⅲ，低温蒸至近干，加人5mL盐酸（3.1），低湿蒸至近干，驱除氨的氧化物.取下稍冷，用水洗涤表面Ⅲ与烧杯，加入5mL盐酸（3.1），将体积稀释至100mL左右，加热煮沸数分钟，取下，趁热缓慢边搅拌边加入20mL亚硫酸（3.8）还原金煮沸并保温30min.
5.3.2取下，用热盐酸（3.2）洗涤表面Ⅲ，用中速定量滤纸趁热过滤，滤液滤人250mL烧杯中，用热盐酸（3.2）在烧杯中洗涤单质金与氯化银混合沉淀3次，将沉淀用热盐酸（3.2）移至滤纸上，洗涤烧杯3次，用热盐酸（3.2）洗涤沉淀，直至滤液体积为200mL左右.
5.3.3用玻璃棒搅匀滤液，将滤液蒸至20mL左右，加人10mL硫酸（3.5），继续加热至冒三氧化硫浓烟，取下冷却，用水洗杯壁，加热至浓烟消失，取下冷却.
5.3.4用50mL硫酸（3.6）洗涤烧杯，盖上表面皿，微沸10min，取下冷却至室湿，加入10mL无水乙醇（3.9），放置1h.
5.3.5用慢速定量滤纸以倾析法过滤，用硫酸（3.7）洗涤硫酸铅沉淀3次后，将沉淀移至滤纸上，再洗2次.
5.3.6将滤纸展开，连同沉淀一起移人原烧杯中，加人50mL缓冲溶液（3.10）、30mL水，盖上表面Ⅲ，加热微沸10min，搅拌使沉淀溶解，取下冷却，加水至100mL，加入3滴~4滴二甲酚橙指示剂(3.11），用NaEDTA标准滴定溶液（3.13）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点.
6结果计算
按式（2）计算铅的质量分数w（Pb），数值以%表示：
式中：
（-NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V-试料溶液消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V空白溶液消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；l-试料的质量，单位为克（g）；207.2--铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.
所得结果表示至小数点后第二位.
7精密度
7.1重复性
况以不超过5%为前提.重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得. 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r)，大于重复性限（r）的情
表2重复性限
Pb的质量分数/% 1 00 5 00 15 00重复性限（r）/% 0.10 0.15 0 20注：重复性限（r)为2.8S ，S 为重复性标准差.
7.2再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情况以不超过5%为前提.再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得.
表3再现性限
Pb的质量分数/% 1.00 5 00 15 00再现性限（R）/% 0 15 0.20 0 30注：再现性限（R）为2.8S，S为再现性标准差.
8质量保证和控制
本标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施. 应用国家级或行业级标准样品（当两者没有时，也可用自制的控制样品代替），每周或两周验证一次
