中华人民共和国国家标准
GB/T15252-2014 代替GB/T 152521994
混炼胶或硫化胶 硫化物型硫 含量的测定 碘量法
Rubber.poundedorvulcanized-Determination ofsulfide sulfur content-Lodometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
GB/T15252-1994相比主要差异如下: 本标准代替GB/T15252-1994《橡胶中硫化物型硫含量的测定碘量法》.本标准与
-修改了标准名称;
增加了前言:增加了警告语: 将“乙酸镉缓冲溶液”改为"乙酸锌缓冲溶液”(见4.4,1994年版4.2):修改了对表面活性剂溶液的描述(见4.5,1994年版4.4):增加了“全玻璃抽提装置"的描述(见5.1):-增加了“硫化氢的反应和吸收装置"的描述(见5.2):将反应加热时间由“30 min~40min"改为“60min~80min”(见7.1.2,1994年版第6章);修改了“分析步骤”的描述(见第7章,1994年版第6章);增加了测试报告的内容(见第9章).
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国橡胶与橡胶技术标准化技术委员会通用试验方法分会(SAC/TC35/SC2)归口.
本标准参加单位:青岛伊科思新材料股份有限公司,广州合成材料研究院有限公司,北京市理化分析测试中心,北京橡胶工业研究设计院.
本标准主要起草人:韦帮风、盛杰、林庆菊、刘先利、覃红阳、贾丽、毕鹏吴、丁晓英.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 15252-1994.
引言
在未硫化的混炼胶中,任何硫化物型硫的存在通常是由于填料中的金属硫化物(如锌银白)引起的.种方法.当然这些硫化胶中不能含有大量无机硫化物填料,这点非常关键. 在硫化胶中,硫化物型硫含量随硫化程度的增加面增加,因此,本方法可以作为评价硫化程度的一
混炼胶或硫化胶硫化物型硫 含量的测定碘量法
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题,
1范园
本标准规定了使用碘量法测定混炼胶和硫化胶中硫化物型硫含量的试验方法. 本标准适用于卤化橡胶,丁晴橡胶和经类橡胶(包括天然橡胶)的混炼胶和硫化胶.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T35162006橡胶溶剂抽出物的测定GB/T17783-1999硫化橡胶样品和试样的制备-化学试验
3原理
经丙酮抽提后的橡胶,用盐酸和乙酸的混合物分解橡胶中硫化物型硫,产生的硫化氢用乙酸锌缓冲溶液吸收,生成的硫化锌用碘量法滴定,计算出硫化物型硫的含量.
4试剂和材料
4.1除非另有说明在分析中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或GB/T6682一2008中规定的三级水.4.2内期.4.3盐酸-乙酸的混合液:5体积的乙酸、1体积的盐酸、1体积的水混合.4.4乙酸锌缓冲溶液:在200mL水中溶解20g二水合乙酸锌和25g乙酸钠,加100ml.的乙酸,加蒸4.5表面活性剂溶液:表面活性剂溶液浓度约为2%(质量分数).在使用前用滤纸过滤.(可以使用 馏水稀释至1LOP乳化剂、印度树胶等)摇匀,贮存于棕色具塞瓶中.
4.7硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(NaSO5HO)=0.05mol/L:按照GB/T601-2002中4.6配制
和标定.
4.9氮气:纯度大于99.99%.
4.10甘油或凡士林.
5仪器
说明:
一格雷厄姆冷凝器;2夹套索氏提取器:3--提取瓶.
4.8可溶性淀粉溶液,10g/L:按照GB/T 603-2002中 4.1.4.20配制.
5.1全玻璃抽提装置(见图1)符合GB/T3516-2006中1型要求,
图1全玻璃抽提装置