中华人民共和国国家标准
GB/T 15265-94
Ambientair-Determination ofdustfallGravimetricmethod
国家技术监督局 国家环境保护 局 发布
中华人民共和国国家标准
环境空气降尘的测定 重量法
GB/T 15265-94
Ambient air-Determination of dustfall-Gravimetric method
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
1.2适用范围
本标准适用于测定环境空气中可沉降的颗粒物.方法的检测限为0.2t/km²30d.
2定义
大气降尘:大气降尘是指在空气环境条件下,靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物.
3原理
空气中可沉降的颗粒物,沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内,经蒸发、干燥、称重后,计算降尘量.
4试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为公认的分析纯试剂和蒸馈水或同等纯度的水.
4.1乙二醇(CHO)
5仪器
5.2100mL瓷堆蜗. 5.1集尘缸,内径15土0.5cm,高30cm的圆筒形玻璃缸.缸底要平整.5.3电热板,2000W.5.4瓷盘.5.5分析天平,感量0.1mg.
6采样点的设置和样品的收集
6.1采样点的设置6.1.1在采样前.首先要选好采样点.选择采样点时,应先考虐集尘缸不易损坏的地方,还要考虑操作者易于更换集尘缸.普通的采样点一般设在矮建筑物的屋顶,或根据需要也可以设在电线杆上. 6.1.2采样点附近不应有高大建筑物,并避开局部污染源.
6.1.3集尘缸放置高度应距离地面5~12m.在某一地区,各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相同的高度.如放置屋顶平台上,采样口应距平台1~1.5m,以避免平台扬尘的影响.
6.1.4集尘缸的支架应该稳定并很坚固,以防止被风吹例或摇摆.
6.2.1放缸前的准备
定.臀如:冬季和夏季加50mL,其他季节可加100~200mL.加好后,罩上塑料袋,直到把缸放在采样 集尘缸在放到采样点之前,加人乙二醇60~80mL,以占满缸底为准,加水量视当地的气候情况而点的固定架上再把塑料袋取下,开始收集样品.记录放缸地点、缸号、时间(年、月、日、时).
注:加乙二醇水溶液既可以防止冰冻,又可以保持缸底湿润,还能抑制微生物及藻类的生长.
6.2.2样品的收集
重料袋,带回实验室.取换缸的时间规定为月底5d内完成.在夏季多雨季节,应注意缸内积水情况,为 按月定期更换集尘缸一次(30土2d).取缸时应核对地点、缸号,并记录取缸时间(月、日、时),罩上防水满溢出,及时更换新缸,采集的样品合并后测定.
7分析步骤
7.1瓷坩埚的准备
将100mL的毫地蜗洗净、编号,在105土5C下,烘箱内烘3h,取出放入干燥器内,冷却50min,在分析天平上称量,再烘50min,冷部50min,再称量,直至恒重(两次重量之差小于0.4mg),此值为W.600℃下灼烧1h,冷却,称量,直至恒重,此值为W..
7.2降尘总量的测定
首先用尺子测量集尘缸的内径(按不同方向至少测定三处,取其算术平均值),然后用光洁的镊子将落入缸内的树叶、昆虫等异物取出,并用水将附着在上面的细小尘粒冲洗下来后扔掉,用淀带把缸壁擦洗干净,将缸内溶液和尘粒全部转人500mL烧杯中,在电热板上蒸发,使体积浓缩到10~20mL,冷却后用水冲洗杯壁,并用淀带把杯壁上的尘粒擦洗干净,将溶液和尘粒全部转移到已恒重的100mL瓷增 场中,放在搪瓷盘里,在电热板上小心蒸发至干(溶液少时注意不要崩),然后放人烘箱于105士5C烘干,按上述方法称量至恒重.此值为W:.
注:淀带是在玻璃棒的一端,套上一小段乳胶管,然后用止血夹夹紧,放在105士5C的烘额中,烘3h后使乳胶管粘合在一起,剪掉不粘合的部分制得,用来扫除尘粒.
7.3降尘总量中可燃物的测定
7.3.1将上述已测降尘总量的瓷蜗放入马福护中,在600C灼烧3h,待护内温度降至300C以下时取出,放入干燥器中,冷却50min,称重.再在600C下灼烧1h,冷却,称量,直至恒重,此值为W.
7.3.2将与采样操作等量的乙二醇水溶液,放入500mL的烧杯中,在电热板上蒸发浓缩至10~20mL,然后将其转移至已恒重的瓷坩蜗内,将瓷坩埚放在糖瓷盘中,再放在电热板上蒸发至干,于105 土5C烘干,按7.1条称量至恒重,减去瓷坩埚的重量W.,即为W..然后放入马福炉中在600C灼烧,按7.1条称量至恒重,减去瓷坩埚的重量W,即为W.测定WW时所用乙二醇水溶液与加入集尘缸的乙二醇水溶渡应是同一批溶液.
8结果的表示
降尘量为单位面积上单位时间内从大气中沉降的颗粒物的质量:其计量单位为每月每平方公里面积上沉降的颗粒物的吨数(即t/km²30d).
8.1计算方法
2
8.1.1降尘总量按式(1)计算:
式中:M--降尘总量,t/km²30d;
W.-在105±5℃烘干的瓷增埚重量,g;W.-与采样操作等量的乙二醇水溶液蒸发至干并在105士5C恒重后的重量,g5集尘缸缸口面积,cm²;n-采样天数,(准确到0.1d).
W:-降尘、瓷坩場和乙二醇水溶液蒸发至干并在105±5C恒重后的重量,g
8.1.2降尘中可燃物按式(2)计算:
式中:M'--可燃物量,t/km²30d;
W:--降尘、瓷坩蜗及乙二醇水溶液蒸发残渣于600C灼烧后的重量,g: W,--瓷坩埚于600C灼烧后的重量,g;W.与采样操作等量的乙二醇水溶液蒸发残渣于600C灼烧后的重量,g;5-集尘缸缸口面积,cm²;n--采样天数,(准确到0.1d).
8.2报告结果
结果要求保留一位小数.
9精密度和准确度
五个实验室分别发放A、B两个统一样品.
9.1精密度
9.1.1重复性
9.1.2再现性
再现性相对标准偏差样品A为2.3%,样品B为1.0%.
9.2准确度
样品A的相对误差为一3.1%;样品B的相对误差为-1.8%.
10注意事项
10.1大气降尘系指可沉降的颗粒物,故应除去树叶、枯枝、鸟粪、昆虫、花累等干扰物.
10.2每一个样品所使用的烧杯、瓷坩埚等的编号必须一致,并与其相对应的集尘缸的缸号一并及时填 入记录表中.
10.3瓷坩埚在烘箱、马福炉及干燥器中,应分离放置,不可重叠.
10.4蒸发浓缩实验要在通风柜中进行,样品在地埚中浓缩时,不要用水洗涤坩埚,否则将在乙二醇与水的界面上发生剧烈沸腾使溶液溢出.当浓缩至20mL以内时应降低温度并不断摇动,使降尘粘附在瓷坩埚壁上,避免样品溅出.
10.5应尽量选择缸底比较平的集尘缸,可以减少乙二醇的用量.
附加说明:
本标准由国家环境保护局科技标准司提出. 本标准由北京市环境保护监测中心负责起草.本标准主要起草人高素琴、王镇延.本标准由中国环境监测总站负贵解释.