中华人民共和国国家标准
GB/T 15355-2008代替GB/T153551994
化学试剂 六水合氯化镍（氯化镍）
Chemical reagent-Nickel chloride hexahydrate
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准代替GB/T15355-1994《化学试剂--六水合氯化镍（氯化镍）》，与GB/T15355-1994相比主要变化如下：
增加了钢、铅火焰原子吸收光谱法的测定方法（本版的5.12.2、5.14.2）.
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口.
本标准主要起草人：王浩、高伟越.
本标准于1960年首次发布，于1977年第一次修订.1984年第二次修订、1994年第三次修订.
化学试剂六水合氯化镍（氯化镍）
分子式：NiCl6HO
相对分子质量：237.69（根据2005年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中六水合氯化镍的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志. 本标准适用了化学试剂中六水合氯化镍的检验.
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，1SO6353-1：1982，NEQ）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002.ISO6353-1：1982，NEQ) GB/T3914-2008化学试剂阳极溶出伏安法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987.MOD）GB/T9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724化学试剂pH值测定通则（GB/T 9724-2007 ISO6353-1；1982 NEQ)GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为绿色结晶，在潮湿空气中易潮解，易溶于水，溶于乙醇.
4规格
六水合氯化镍的规格见表1.
表1
含量(NiC1 6H;O），/% 名称 优级纯 ≥98 0 分析纯 >≥97 0 化学纯pH值（50g/L，25C） 4 0~6 0 4 0~6 0 4 0~6 0水不溶物，/% ≤0 005 ≤0 005 ≤0.01硫酸垫（S0w/% ≤0 002 ≤0 005 ≤0 01硝酸（NO ），/% ≤0 003 ≤0 005 ≤0.01钠（Na），/% ≤0 005 ≤0 01 ≤0 02钙（Ca），/% ≤0 005 ≤0 01 ≤0 02
表1（续）
名称 优级纯 分析纯 化学纯铁（Fe1，/% ≤0 000 5 ≤0 001 ≤0 002钻(Co) /% ≤0 005 ≤0 01 ≤0 05钢（Cu），u/% ≤0.001 ≤0 002 ≤0 005锌(Zn)，/% ≤0.001 ≤0 001 ≤0 005 ≤0.02铅（pb）/% ≤0 002 ≤0 005
5试验
5.1警告
本试验方法中，使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施.
5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格，样品均按精确至0.01g称量，所
5.3含量
称取0.4g样品，精确至0.0001g，溶于70mL水中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及0.1g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色.
六水合氯化镍的质量分数，数值以%表示，按式（1）计算：
（1）
式中：
V乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：M六水合氯化镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)[M（NiC16HO=237.7）]； c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；样品质量的数值.单位为克（g）.
5.4pH值
按GB/T9724的规定测定.
5.5水不溶物
称取25g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定.
5.6硫酸盐
5.6.1不含硫酸盐的六水合氯化镍溶液的制备
滴加5mL氯化钡溶液（250g/L），稀释至50mL，摇匀，放置12h~18h，过滤. 称取2.5g样品，溶于20mL水中，加10mL"乙醇（95%)"、1mL盐酸溶液（20%），在不断振摇下
5.6.2测定方法
称取0.5g样品，溶于10mL水中，加5mL"乙醇（95%）”、0.5mL盐酸溶液（20%），在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液（250g/L），稀释至25mL.摇匀，放置10min.溶液所星浊度不得大于标准比浊溶液.
标准比浊溶液的制备是取10mL不含硫酸盐的六水合氯化镍溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液：
优级纯 ..0 010 mg SO; ;分析纯 0 025 mg SO :化学纯 ..**0 050 mg SO .
至25mL，摇匀，与同体积试液同时放置10min比浊.
5.7硝酸盐
称取2g样品，溶于30mL水中，加10mL氢氧化钠溶液（100g/L），加热近沸，冷却，稀释至50mL，过滤.取10mL（化学纯取5mL，稀释至10mL) 加1mL氯化钠溶液（100g/L）、1mL靛蓝二 磺酸钠溶液[c（CHNNaO S）=0.001mol/L]，在摇动下于 10s~15s内加 10mL硫酸，放置10min.溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液.
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液：
稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理.
5.8钠
按GB/T9723-2007的规定测定.
5.8.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯：波长：589.0nm;火焰：乙炔-空气.
5.8.2测定方法
2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算. 称取1g样品，溶于水，稀释至100mL.取20mL（化学纯取10mL），共4份.按GB/T9723-
5.9钙
按GB/T9723-2007的规定测定.
5.9.1仪器条件
光源：钙空心阴极灯；波长：422.7nm火焰：乙炔-空气.
5.9.2测定方法
2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算. 称取10g样品，溶于水，稀释至100mL.取20mL（化学纯取10mL） 共4份.按GB/T9723-
5.10.1不含铁的六水合氯化镍溶液的制备
称取3g样品，溶于60mL水中，加1.5mL硝酸溶液（25%）及3g氯化铵，煮沸2min，滴加氨水溶液（10%）至溶液呈碱性，过滤，滤液用硫酸溶液（20%）中和pH值至4~5，稀释至75mL.
5.10.2测定方法
称取1g样品，溶于60mL水中，加0.5mL硝酸溶液（25%），煮沸2min，冷却，稀释至85mL.加1mL盐酸、5mL硫氰酸铵溶液（250g/L），摇匀，用10mL异戊醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准比色溶液.
标准比色溶液的制备是取25mL不含铁的六水合氯化镍溶液及含下列数量的铁标准溶液：
优级纯 .0 005 mg Fe:分析纯 ...*0 010 mg Fe;
