GB/T 15438-1995环境空气 臭氧的测定 紫外光度法.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T154381995

环境空气臭氧的测定 紫外光度法

Ambient air-Determination ofozone-Ultravioletphotometricmethod

国堡招局 发布

中华人民共和国国家标准

环境空气臭氧的测定 紫外光度法

GB/T 15438-1995

Amblent air-Determination of ozone-Ultraviolet photometric method

1主题内容与适用范围

1.1主题内容

本标准规定了测定环境空气中臭氧的紫外光度法.

1.2适用范围

V/V)至 2 mg/m²(1 ppm V/V) 本标准规定了在测定条件25C和101.325kPs时,臭氧的测定范围为2.14μg/m(0.001ppm

1.3干扰

本方法不受常见气体的干扰,但少数有机物如苯及苯胺等(见附录A),在254nm处吸收紫外光,对臭氧的测定产生正干扰,除此之外,当被测环境空气中颗粒物浓度超过100Pg/m'时,也对臭氧的测定产生影响.

2术语

2.1零空气:不含能使臭氧分析仪产生可检测响应的空气,也不含与臭氧发生反应的一氧化碳、乙烯等物质.

2.2传递标准:一个仪器及相关的操作程序或一个方法,能准确测量并重现与一级标准有定量相关性 的臭氧浓度标准.

3原理

当空气样品以恒定的流速进入仅器的气路系统,样品空气交替地或直接进入吸收池或经过臭氧涤测的光强度为I,奥氧样品通过吸收池时被光检测器检测的光强度为I,1/I.为透光率.每经过一个循 去器再进入吸收池,臭氧对254nm波长的紫外光有特征吸收,零空气样品通过吸收池时被光检测器检环周期,仅器的微处理系统根据朗伯-比耳定律求出臭氧的浓度.这些量之间的关系由式(1)表示:

4试剂和材料

采用玻璃、聚四氟乙烯等不与奥氧起化学反应的情性材料.

4.2颗粒物滤膜

性能、影响臭氧测定的颗粒物. 滤膜及其支撑物应由聚四氟乙烯等不与臭氧起化学反应的情性材料制成.应能脱除可改变分析器

注:①滤膜孔径为5μm;

②通常,新滤膜需要在工作环境中适应5~15min后再使用,

4.3零空气

来源不同的零空气可能含有不同的残余物质,因此,在测定1.时,向光度计提供零气的气源与发生臭氧所用的气源相同,

5仅器

5.1紫外臭氧分析仪

图1为紫外臭氧分析仪的示意图.

图1UV臭氧分析仪示意图

5.1.1紫外吸收池

不能大于5%.光路长度为已知值的99.5%. 紫外吸收池应用不与臭氧起化学反应的情性材料制成,并具良好的机械稳定性,吸收池的臭氧损失

5.1.2紫外灯

所产生的紫外光被检测器接受的254nm的辐射至少占99.5%,

5.1.3光检测器

101.325kPa)或浓度的3%. 光检测器能满足在254nm波长下测量的灵敏度要求,浓度测量标准偏差不超过0.01mg/m²(0℃,

空气样品经过臭氧涤去器以后进入吸收池由光检测器测出I,臭氧涤去器的平均寿命由生产厂家给出.然面实际寿命由采样环境面定.当臭氧涤去器对环境中的臭氧反应明显降低时线性检验精度 >1%时则应更换臭氧涤去器.

5.1.5采样泵

采样泵安装在气路的末端,抽吸空气流过臭氧分析仪,并能在仪器所需的流量和压力条件下运转.

控制流过臭氧分析仪的空气流量恒定在选定流量值的士2%以内.

5.1.7流量计

流量计的流量值在要求值的土2%范围以内.

5.1.8温度指示器

温度指示器能测量素外吸收池的温度,准确度为士0.1%℃.

5.1.9压力指示器

压力指示器能测量紫外吸收池的压力,准确度为士0.1kPa

5.2校准用主要设备 图2为臭氧校准系统的示意图.

图2臭氧校准系统示意图

5.2.1一级紫外臭氧校准仪

一级紫外臭氧校准仪仅用于一级校准用.只能通入请洁、干燥、过滤过的气体,面不可以直接采集环境大气,只能放在干净的专用的试验室内,必须固定逊免震动,可将紫外臭氧校准仪通过传递标准作为现场校准的共同标准.

光至少要有99.5%被检测器所检测.吸收池的长度,不应大于已知长度的±0.5%.奥氧在气路中的损 失不能大于5%.

5.2.2奥氧发生器

能在仪器的量程范围内发生稳定浓度的臭氧,在整个校准周期内臭氧的流量要保持均匀.

5.2.3输出多支管

连接处及其他输出口压力降可忽略不计,系统必须有排出口,以保证多支管内压力为大气压,防止环境 输出多支管应用不与臭氧起化学反应的情性材料,如玻璃、聚四氟乙烯盟料等.直径要保证与仪器空气倒流.

6步骤

6.1紫外臭氧分析仪的校准

6.1.1一级标准校准

6.1.1.1原理

用臭氧发生器制备不同浓度的臭氧,将一级紫外臭氧校准仅和臭氧分析仪连接在输出多支管上同时进行测定,将臭氧分析仅测定的臭氧浓度值对一级紫外臭氧校准仪的测定值做图,即得出臭氧分析仪 的校准曲线.

6.1.1.2臭氧分析仅的校准步骤

a.按图2连接臭氧分析仪的校准系统,通电使整个校准系统预热和稳定48h,b.零点校准.调节零空气的流量,使零空气流量必须超过接在输出多支管上的校准仅与分析仪

的总需要量,以保证无环境大气抽入多支管的排出口.让分析仪和校准仪同时采集零空气直至获得稳定的响应值(零空气需稳定输出15min).然后调节校准仅的零点电位器至零.同时调节分析仪的零点电 位器(把分析仪的零点调至计录纸量程标度5%的位置上,以便于观察零点的负飘移).分别记录臭氧校准仪和臭氧分析仪对零空气的稳定响应值.

c.调节臭氧发生器,发生臭氧分析仪满量程80%的臭氧浓度.

d.跨度调节.让分析仪和校准仪同时采集臭氧,直至获得稳定的响应值(臭氧需稳定输出15min).调节分析仪的跨度电位器,使之与校准仪的浓度指示值一致.分别记录臭氧校准仪与臭氧分析 仪臭氧标气的稳定响应值,

如果满量程跨度调节作了大幅度的调节,则应重复步骤c~d再检验零点和跨度.

e.多点校准.调节臭氧发生器,在臭氧分析仪满量程标度范围内,至少发生5个臭氧浓度,对每个发生的臭氧浓度分别测定其稳定的输出值,并分别记录臭氧校准仅与臭氧校准仪对每个浓度的稳定响应值.

.绘制标准曲线.以臭氧分析仪的响应值(mg/m)为Y轴,以臭氧浓度(臭氧校准仅的响应值)为X轴作校准曲线.所得的校准曲线应符合公式(2)的线性方程.

O(mg/m²)=b×[臭氧分析仪的响应值)d

g用最小二乘法公式计算校准曲线的b、a和Y值.a值应小于满量程浓度值的1%,b值应在0.99~1.01之间,7值应大于0.9999.

6.1.2传递标准校准

臭氧校准仪和靛蓝三磺酸钠分光光度法.用于传运校准的紫外臭氧校准仪不可以用于环境测定,只能 在不具备一级校准仪和不方便使用一级标准的情况下,可以用传递标准校准.传递校准可采用紫外用于校准.传递标准校准原理同6.1.1.1.

6.2臭氧分析仅的操作

测定.可将臭氧分析仪与记录仪、数据记录器和计算机等适当的记录装置连接,记录臭氧的浓度. 接通电源,打开仪器主点源开关,仪器至少预热一小时.待仪器稳定后连接气体采样管线进行现场

在仪器运转期间,至少每周检查一次仪器的零点/跨度和各项操作参数,每季度进行一次多点校正.

7结果的表示

7.1臭氧浓度的计算

报告结果时使用mg/m².仪器参数以ppm计时换算成mg/m².臭氧ppm与mg/m²的换算关系如下:

在0C,101.3kPa条件下;1ppm=2.141 mg/m²

在 25 C,101.3 kPa条件下:1 ppm=1. 962mg/m²

7.2精密度

复性变异系数小于9.0%;浓度在0.020~1.198mg/m²之间其变异系数小于5.0%.相对标准偏差小于1.0%,

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