中华人民共和国国家标准 GB/T 15501-1995
空气质量 硝基苯类（一硝基和二硝基 化合物）的测定锌还原-盐酸萘乙二胺 分光光度法
Air quality-Determination ofnitrobenzene(mononitro-anddinitro-pound)-Reductionbyzine-N-(1-Naphthyl)ethylene diamine dihydrochloridespectrophotometricmethod
国家环境保护局 国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
空气质量硝基苯类（一硝基和二硝基 化合物）的测定锌还原-盐酸茶乙二胺 分光光度法
GB/T 15501-1995
Alr qualityDetermlnation of nitrobenzene(mononitro- and dinitro-pound)-Reduction by zine-N-(1-Naphthyl)ethylene diamine dihydrochlorldespectrophotometrlc method
1主题内容及适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定工业废气和环境空气中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸恭乙二胺分光光度法.
1.2适用范围
1.2.1本标准适用于制药、染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺（芳香伯胺）类化合物的一硝基和二硝基苯类化合物的测定.
1.2.2在采样体积为0.5~10.0L时，测定范围为6~1000mg/m”.
2原理
用稀乙醇溶液吸收的硝基苯，在常温酸性条件下，由锌粉反应产生的初生态氢还原成苯胺，经重氮化后与N-盐酸恭乙二胺偶合反应生成紫红色偶氮染料，该染料的色度与硝基苯的含量成正比，在550nm波长处用分光光度法测定，反应式如下：
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水，
3.1不含有机物的蒸馆水
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中，再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）.
3.2乙醇（CHOH）吸收液：10%乙醇溶液（V/V）3.3硫酸铜（CuSO）溶液：2g/100ml. 3.4亚硝酸钠（NaNO）溶液：0.25g/100ml，临用现配.3.5氨基磺酸铵（NH SO NH）溶液：2.5g/100ml，2~5C存放，使用一周.3.6盐酸（HCl)溶液：p=1.19g/ml（11).3.8锌粉（Zn）. 3.9硝基苯标准溶液：3.9.1硝基苯提纯：硝基苯（C H ON）重蒸馏，取210~211C缩分.3.9.2硝基苯标准储备液：
（3.9.1）、称重后再加入35ml无水乙醇（3.10），以水定容据匀，以差减法计算硝基苯储备液浓度，2~ 于已加有10ml无水乙醇（3.10）并准确称重的50.0ml棕色容量瓶中，迅速加入1~2滴硝基苯5C存放，使用一月.
3.9.3硝基苯标准中间液：
将硝基苯标准储备液（3.9.2）用10%乙醇溶液（3.2）稀释为约100pg/ml，中间溶液，临用前配制.3.9.4硝基苯标准使用液：
3.10无水乙醇（CHOH）.
4仅器
4.1采样器：流量范围为0.2~1.0L/min的空气采样器（备有流量测量装置）.4.2皂膜流量计.4.3多孔玻板吸收管：50ml或125ml.采样流量0.5L/min时，阻力为6.7±0.7kPa，单管吸收效率4.4具塞比色管：10ml、25ml.具10ml、25ml刻度，经校正. 大于98%4.5分光光度计：附1cm吸收池.4.6标准皮托管：具校正系数.4.7倾斜式微压计.4.8采样引气管：聚四氟乙烯管，内径6~7mm，引气管前端带有玻璃纤维滤料. 4.9空盒气压表.4.10水银温度计：0~100℃，
5样品
5.1样品的采集
采样系统由采样引气管（4.8），采样吸收管（4.3），空气采样器（4.1）串联组成，吸收管体积为50ml或125ml，内装乙醇吸收液（3.2）分别为20ml或50ml，以0.5~1.0L/min的流量，采气5~20min.
5.2样品的保存
采集好的样品应避光保存，以防止确基苯挥发，2~5C存敢，2天内分析完毕.
5.3采样体积的校准
5.3.1流量校准
在采样时用皂膜流量计（4.2）对空气采样器（4.1）进行流量校准，采样体积V（L）按式（1）计算.
式中：Q'-经校准后的流量，L/min；
采样时间，min.
5.3.2压力测量
连接标准皮托管（4.6）和倾斜式微压计（4.7）进行压力测量，空气采样用空盒气压表（4.9）进行气压读数，废气或空气压力以P（kPa）表示.
5.3.3温度测量
用水银温度计（4.10）测量管道废气或空气温度，以（C）表示.
5.3.4体积校准
采气标准状态体积V（L）按式（2）计算.
式中：V-度气或空气采样体积，L；
P一废气或空气压力，kPa；V-废气或空气采样体积，（0℃，101.325kPa）L.
废气或空气温度，C
6步骤
6.1校准曲线（工作曲线）的绘制
6.1.1标准色列
取8支10ml具塞比色管（4.4）按下表配制标准色列：
管号 1 2 3 4 5 6 7硝基苯（20μg/ml）.ml 0 0.5 1.0 2-0 3.0 4.0 5.0 6.0硝蒸苯 0 10 02 40 60 08 100 120
6-1.2还原
于上述比色管（6.1.1）中加2g/100ml硫酸铜溶液（3.3）1滴，（11）盐酸溶液（3.6）1.0ml，用10%乙醇溶液（3.2）稀释，于10.0ml定溶，加0.2~0.3g锌粉（3.8），颠倒混匀，打开管塞，放置30min，干滤纸干漏斗过滤，弃去最初的1ml滤液，取2.0ml滤液于25.0ml比色管（4.4）中，用水稀释定容至10.0ml刻线，pH约为2.
6.1.3显色
将上述盛标准色列的25.0ml比色管（6.1.2）置于15~20℃水浴中，加入0.25g/100ml亚硝酸钠溶液（3.4）0.5ml，摇匀放置10min，再加2.5g/100ml氨基磺酸铵溶液（3.5）0.5ml，摇匀探荡两次，放置10min，驱尽气泡后加入0.75g/100ml盐酸幕乙二胺溶液（3.7）1.0ml，摇匀放置45min，从水浴取出于室温平衡，在波长550nm处，以水为参比，用1cm吸收池，测定各管的吸光度A.
6.1.4校准曲线（工作曲线）的绘制
将上述系列标准溶液测得的吸光度A（6.1.3）扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A，便得到校准吸光度y，以校准吸光度y为纵坐标，以硝基苯含量x（pg）为横坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程式（3）.注意“零”浓度不参与计算
.（3）
式中：a-校准曲线截距：
b-校准曲线斜率，
由斜率倒数求得校准因子：B=1/b
6-2样品测定
将吸收后的样品溶液移入50ml或100ml容量瓶中，用乙醇吸收液（3.2）定容，摇匀后取2~8ml
样品（吸取量视样品浓度面定）于10ml比色管（4.4）中，以下步疆按（6.1.2）、（6.1.3）进行分光光度测定.
6.3空白试验
用现场未采样空白吸收管的吸收液接（6.1.2）、（6.1.3）进行空白测定.
6.4芳香伯胺化合物干扰扣除
本节为所采气体中含有苯胺（芳香伯按）类化合物时所采用，样品测定（6.2）时，吸取样品体积的1/5于25.0ml比色管（4.4）中.加（11）盐酸溶液（3.6）1滴（约0.04~0.05ml）.用水定容至10.0ml刻硝基苯含量作样品干扰扣除.苯胺μg×1.332=硝基苯pg.
7结果表示
7.1计算公式
试样中硝基苯的吸光度y用式（4）计算.
式中：A，-样品测定（6.2）吸光度；
A-空白试验（6.3）吸光度，
试样中硝基苯含量x（pg）用式（5）计算.
式中：V--定容体积，ml；
V--测定取样体积，ml.
废气或空气中硝基苯浓度c（mg/m）用式（6）计算.
式中：V-所采气体标准状态体积，（0C，101.325kPa）L.
7.2精密度和准确度
经六个实验室分析含确基苯3.05、6.10、9.16mg/L的三个统一样品，重复性标准偏差为0.046、0.128、0.078mg/L，重复性相对标准偏差为1.5%、2.1%、0.85%，再现性标准偏差为0.14、0.18、 0.16mg/L，再现性相对标准偏差为4.6%、3.0%、1.8%，加标回收率为99.2%~100.1%.在四个实样分析中加标回收率为94.8%~106.3%.
8注意事项
日光照射和气温过高，都会引起吸收液和硝基苯的挥发，以至浓度变化，因此在采样、样品输送和存放过程中都应采取避光和低温的措施.
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出，本标准由上海市环境监测中心负责起草.本标准主要起草人丁荔、黄旦霞、汪红军.本标准由中国环境监测总站负责解释.
