GB/T 15616-2008
前言
本标准代替GB/T15616-1995（金属及合金的电子探针定量分析方法》。
本标准与GB/T15616-1995相比主要变化如下： 在“范围”中删除了原“浓度在1%以上”的规定，增加”也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显 微镜对金属及合金做定量分析”的规定： 增加了引用标准； 部分术语按1SO23833：2006进行了修改； -增加第11章"结果报告”： 剩除了原标准附录A。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口， 本标准起草单位：钢铁研究总院、北京航空材料研究院。
本标准起草人：朱衍勇、钟振前、毛允静、董玉琢。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 15616-1995,
GB/T 15616-2008
金属及合金的电子探针定量分析方法
1范围 本标准规定了用电子探针对金属及合金的化学成分进行定量分析的方法。
本标准适用于金属和合金试样立方微米尺度的微区成分分析，分析元素的范围是”Na~"U。
本标准也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显微镜对金属及合金做定量分析。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T4930电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T13298金属显微组织检验方法 GB/T15074电子探针定量分析方法通则 GB/T20725波谱法定性点分析电子探针显微分析导则 ISO22309：2006微束分析能谱定量分析 ISO22489微束分析-电子探针显微分析（EPMA）-波谱仪块状试样定量点分析方法 ISO/IEC17025检测和校准实验室能力的通用要求 3分析原理 金属及合金的电子探针定量分析是应用具有一定能量的聚焦电子束照射试样，在被照射区激发出 各元素不同波长的X射线，通过品体分光谱仪对X射线进行分光检测各元素的特征X射线强度，并和 素的质量分数。
4仪器与辅助设备 4.1电子探针分析仪或配置波谱仪的扫描电子显微镜 4.2金相显微镜及试样研磨和抛光装置 4.3超声波清洗装置 5标样 5.1标样应为纯金属或与试样化学组成相近的已知成分的化合物或合金。
5.2优先选用满足GB/T4930要求的标准样品，若无合适的标准样品，可选用相应机构认可的研究标 样，但其性能指标应接近或符合GB/T4930的要求，并应在结果报告中说明。
6试样 6.1试样分析表面应进行研磨、抛光，得到金相抛光面，在200倍～500倍金相显微镜下检查试样表面 分析部位，应无污染、磨痕等缺陷。
6.2在截面上测镀层或扩散层成分时，试样须经镶嵌或用夹具夹好再进行研磨和抛光，保证待测边缘 区无倒角，
GB/T 15616-2008 6.3如显微分析需要同时对照观察组织，则建议试样与标样表面作同样轻度腐蚀，并注意腐蚀后用超 声波清洗装置清洗表面。
6.4试样应是块状的金属与合金，颗粒状试样需镶嵌后再研磨和抛光，颗粒度不小于5g。
6.5镶嵌、研磨、抛光和组织显示方法应按照GB/T13298进行。
7实验条件 7.1仪器处于定量分析所要求的校准状态和稳定状态，见GB/T15074ISO22489。
7.2根据待检测试样中所含元素和分析要求选择分析线系、分光品体、加速电压、电子束束流、束斑直 径和测量时间。
7.2.1推荐采用的线系 a）被分析元素原子序数72时，采用M线系。
按照常规分析线系，如有谱线重叠时，可依次选用K，L，M，K，L，M，等其他线分析。
7.2.2按所要检测元素的X射线线系选择相应的分光谱仪及分光品体，一般情况下可参照仪器操作 说明书进行选择，但是应注意根据所分析材料的情况，尽量使用同一块分光品体检测其中尽可能多的元 素，以降低因为谱仪位置调整引起的误差。
7.2.3加速电压应选择试样中被检测主要元素分析线的临界激发电压的2倍～3倍，通常采用20kV～ 25 kV。
7.2.4电子束流的选择 7.2.4.1-般在1×10A~1×10A范围内选用。
7.2.4.2电子束流应调到使主元素分析线系的特征X射线计数率大于1X10”CPS； 7.2.4.3对于含量近于1%的微量元素可适当加大电流（改变束流时，分析位置不应改变），使其特征 X射线在规定的计数时间内总计数不少于3000. 7.2.5束斑直径 通常应将束斑调到最小，如需获得较大区域的平均成分，可适当扩大束斑，但不得超过50pm。
7.2.6检测时间的确定 7.2.6.1根据元素的含量，可在10s~608范围内选择，要满足7.2.4.2和7.2.4.3计数条件。
7.2.6.2背底测量时间可在6s~10s范围内选择。
8检测方法和步骤 8.1参照GB/T20725的要求进行定性分析，确定被分析试样中的主要元素和次要元素。
8.2根据定性分析结果，确定标样和实验条件。
8.3选择一种成分与试样相近的标样检验仪器的分析可靠性。
8.4测量特征X射线的峰值强度和背底强度： 8.4.1测量标样元素的特征X射线的峰值强度I，并在谱峰左右选择合适位置测量背底强度I 和 。
8.4.2在完全相同的实验条件下，测量试样中元素的特征X射线的峰值强度I和背底强度I和I。
8.4.3背底强度计算 8.4.3.1用在标样上谱峰两侧对称处测量的计数值r和r按式（1）计算背底强度r值和比值a： I =(I + I)/2 α=r/ 或α =/ 2
GB/T 15616-2008 8.4.3.2选择谱峰两侧合适的位置（避开干抗线和吸收边）测量I和I，利用上述比值a计算试样背 底强度：
×=1 或I = a× I 9计算元素质量分数 9.1对各元素谱峰强度I进行死时间校正，见GB/T15074。
9.2分别对各元素谱峰计数和背底强度做束流校正，校正方法见GB/T15074。
9.3计算特征谱峰强度，计算见式（2）： -= Ip =I, Is 式中：
峰强度计数。
9.4计算强度比（K值） 9.4.1采用纯元素标样时，元素i的K值计算见式（3）： K=（I/I） 9.4.2采用含i元素的合金或化合物作标样时，元素：的K值计算见式（4）： K, =.( 4) 式中： C一一标样中元素i的质量分数。
9.5基体校正ZAF校正 ZAF校正方法是电子探针定量分析中普遍使用的一种校正方法，适用于块状固体试样中除超轻元 素以外的元素（11<Z<92）定量分析的校正处理，它是根据电子和物质相互作用的基本物理过程，用三 个近似独立的系数Z、A和F的相乘积来代表试样中各种元素的校正函数，其中： Z-试样中各元素综合原子序数校正系数： A试样中各元素综合的吸收校正系数； F一各元素间的特征X射线相互激发的荧光效应校正系数。
Z、A、F系数与试样基体中各元素的含量、原子序数、加速电压、X射线检出角有关。
关于Z、A和F 的计算可参见ISO22489及其所引用的有关文献。
也可以选择其他校正方法，见GB/T15074和ISO22489. 9.6计算试样中元素的质量分数 试样中元素：的质量分数C.的计算公式见式（5）： C, =K, (Z A F). Z、A、F分别为原子序数、吸收、和荧光校正系数。
10分析准确度 分析准确度取决于所分析元素的质量分数、检测条件和校正计算，本方法分析准确度为： a）元素含量在40%~100%时，相对误差≤2.0%； b）元素含量在20%~40%时，相对误差≤4.0%； c）元素含量在10%~20%时，相对误差≤6.0%； d）元素含量在1%~10%时，相对误差≤15.0%。
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