GB/T 15923-2010
前言
本标准代替GB/T15923-1995（镍矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量》。
本标准与GB/T15923-1995相比，主要变化如下： 修改了标准的中文名称； 一修改了标准的英文名称； 一增加了警示、警告的内容： 增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求： 增加了对试样粒径及其干燥的要求： 增加了验证试验内容： 原标准的滴定度T在本标准中改为标准溶液的因子f。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国土资源部提出。
本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本标准起草单位：湖北省地质实验研究所。
本标准主要起草人：吴俊、方金东、唐兴敏。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 15923-1995.
GB/T 15923-2010
镍矿石化学分析方法 镍量测定
警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 本标准规定了酸溶解后或碱熔分离后制备成酸性溶液，原子吸收分光光度法测定镍矿石中镍量的 方法， 本标准适用于镍矿石中镍量的测定。
测定范围：0.1%~6.0%的镍。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解后，用盐酸溶解盐类（或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿，水提取、过滤， 沉淀用盐酸溶解），在5%盐酸介质中，使用空气-乙块火焰，于原子吸收分光光度计上波长 352.5nm处测定镍的吸光度计算镍量。
4试剂 除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1过氧化钠， 4.2氢氧化钠. 4.3盐酸(o1.19 g/mL)。
4. 4硝酸（p1. 40 g/mL)。
4.5氢氟酸（p1.13g/mL）。
警告：氢氟酸有毒，有腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触！
4.6高氯酸（p1.67g/mL）。
警告：易爆品，小心操作！
4.7无水乙醇， 4.8王水：[盐酸（4.3）+硝酸（4.4）]=（3+1），新鲜配制。
4.9盐酸（1+1）。
4.10硝酸（1+1）。
4.11氢氧化钠溶液（20g/L）。
4.12镍标准溶液：称取0.5000g金属镍（质量分数≥99.99%）.置入100mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，沿 杯壁加人20mL硝酸（4.10）.加热溶解，低温蒸干。
用少量水吹洗表面Ⅲ，加人5mL盐酸（4.3），低温 蒸干，重复一次。
加人10mL盐酸（4.3）溶解镍盐，冷却，用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度， 摇匀。
此溶液镍的质量浓度为0.50mg/mL
GB/T 15923-2010
5仪器 5.1原子吸收分光光度计。
附镍元素空心阴极灯。
5.2分析天平：三级，感量0.1mg. 6试样 6.1试样粒径应小于74pm。
6.2试样在105℃C烘箱中烘2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中镍的含量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。
表1称取试科量 镍的含量/%试料量/g测量体积/mL 0, 1~0, 50.550,0 >0, 5~20.250,0 >2~60.1100, 0 7.2空白试验 随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一试剂瓶，加入同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4试料分解 7.4.1一般试料 将试料（7.1）置于聚四氟乙烯埚中，用适量水润湿，加人5mL氢氟酸（4.5）、10mL王水（4.8）、 1mL高氯酸（4.6），加盖，于电热板上（低于200℃）溶解，待样品完全溶解，去盖，继续加热至高氯酸白 烟冒尽，取下，冷却。
加人10mL盐酸（4.9），温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移人50mL容量瓶 中，并稀释至刻度。
摇匀、澄清。
7.4.2难溶试料 将试料（7.1）置于刚玉堆埚中.加入4g过氧化纳（4.1）.混匀.上面覆盖1g氢氧化钠（4.2），置于已 升温至650℃高温炉中，并保持此温度至全融（约10min），取出冷却。
将坩蜗放入200mL烧杯中，加 人100mL温水，盖上表面m，待激烈反应停止后.加数滴无水乙醇（4.7），在电炉上煮沸3min~5min， 取下冷却。
过滤，用热的氢氧化钠溶液（4.11）洗烧杯、坩蜗及沉淀6次～8次，用热盐酸（4.9）溶解沉淀 于原烧杯中，洗出坩埚，将溶液置于电热板上蒸干，加人5mL盐酸（4.9）及少许水溶解盐类，用水移人 50mL容量瓶中.并稀释至刻度，摇匀. 7.5校准溶液系列配制 在一系列50mL的容量瓶中，分别加人0.00mL.0.50mL、1.00mL.-10.00mL镍标准溶液 （4.12），加人10mL盐酸（4.9），用水稀释至刻度，摇匀。
该系列溶液镍的质量浓度分别为0.00μg/mL、 5, 00 μg/mL,10, 0 μg/mL,.. 10, 00 μg/mL, 7.6测定 警告：应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-乙快火焰，以避免可能引起的爆炸 危险！
使用火焰原子吸收分光光度计，在波长352.5nm处按仪器工，按仪器工作条件（参见附录A）.分
GB/T 15923-2010 别测量校准溶液系列、空白溶液和试料溶液（7.4.1和7.4.2）中镍的吸光度。
7.7校准曲线绘制 以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查的相应的镍量。
8结果计算 镍量以质量分数w（Ni）计，数值以%表示，按式（1）计算： w(Ni) = (p p,)V× 10×100 式中： p一试样溶液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； A-空白溶液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL)； V测定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m称取试料质量，单位为克（g）。
计算结果保留到小数点后两位。
9精密度 镍矿石中镍量测定结果精密度见表2. 表2精密度 水平范围m/（pg/g）重复性限r/(jg/g)再现性限 R/（gxg/g) 0, 57~6. 51r0, 002 3+0, 027xs R0, 004 4 + 0, 106 3m...
