中华人民共和国国家标准
GB/T16141-1995
放射性核素的α能谱分析方法
Analyticalmethodforradionuclidesbyalpha spectrometry
国家技术监督局 中华人民共和国卫生部
发布
中华人民共和国国家标准
放射性核素的α能谱分析方法
GB/T 16141-1995
Analytical method for radionuclides byalpha spectrometry
1主题内容与适用范围
本标准规定了用半导体a谱仪测定a放射性核索组成和含量的分析方法.本标准适用于生物样品和环境样品中的低水平a放射性核索测定（a能量低于10.0MeV）.
2方法原理
样品经过前处理，化学分离，制成电沉积待测样品，置于具有一定真空度的由金硅面垒型半导体探测器组成的测量室内进行测量.由于.粒子与探测器相互作用，在前置放大器输出端产生幅度正比于入射粒子能量的脉冲信号，经过线性放大输入多道脉冲高度分析器分析，从面得到计数按能量（或道址）分布的a粒子能谱，由此谱进行核素识别和活度测定.
3仅器设备
3.1α谱仪系统
3.1.1半导体探测器
选用耗尽层厚度为60~100pm，灵敏面积大于100mm²的金硅面垒型探测器，
常规测量中推荐采用灵敏面积为300mm²，对Am的5.487MeV的a粒子能量分辨率为20~50keV，相应的探测效率不低于20%的探测器.
3.1.2稳压直流电源
为探测器提供偏压.电压0~300V连续可调，额定输出电流0~500μA，稳定度优于0.2%，纹波电压小于15mV.
3.1.3前置放大器
要求使用低噪声电荷灵敏放大器.灵敏度为1×10V/C，噪声不大于2.5士0.03（keV/pF）.
应有与前置放大器和多道脉冲分析器相匹配的增益可调的放大器，增益变化优于0.3%，积分非线性不大于0.3%，噪声不大于10pV.
3.1.5多道脉冲高度分析器
应根据核素的组成及其α谱的复杂程度，能量范围，探测器的分辨率等因素选择多道脉冲分析器的道数，一般应不低于512道.
3.1.6测量室
由不锈钢制成，内装半导体探测器和样品架，样品架距探测器的距离可调.该室与真空系统相连，3.2真空系统
真空系统主要包括机械真空泵、真空仪和真空阀门.本系统的真空度应满足4.1.3的要求.
4a谱仪刻度
4.1谱仪工作状态选择
4.1.1根据偏压-分辨率实验曲线，选择分辨率最好的偏压作为探测器的最佳偏压值.每一个探测器在 使用前都必须进行偏压选择.
4.1.2根据样品的活度和所含核素的组成确定待测样品到探测器的距离，一般在2~20mm范围内选择，对于低活度a放射性核素测定，选择2~3mm为宜.
4.1.3测量室的真空度一般控制在10~1Pa（10-1~10~²mmHg）.真空度不宜过高，以免引起核反冲造成对操测器的污染，
4.2能量刻度
4.2.1用于能量刻度的a刻度源必须是活度分布均匀、表面没有污染的电沉积源，其能量应能覆盖待测样品的能量范围.常用的单能或多能刻度源有Pu（5.157MeV），Am（5.487MeV)，Po（5.305MeV)以及天然钠（4.20~7.688MeV）和天然（4.01~8.785MeV）等电沉积源.
4.2.2选择两个以上单能源或一个多能源刻度α谱仅的能量响应.通常使能量-道址转换系数小于每 道10keV，能量非线性不得超过1%.
4.2.3应经常注意能量-道址关系的变化，如果斜率和截距有明显变化，影响测量时，必须重新刻度.
4.3效率刻度
4.3.1用于效率刻度的a刻度源必须满足均匀性好，活度不确定度应小于土3.5%，其几何形状、大小与待测样品相同.对于低活度.放射性核素的测定，要求刻度源的活度为待测样品的10～30倍.
4.3.2刻度源与探测器的相对几何位置必须是严格可重复的.
4.3.3谱仪的探测效率按式（1）计算，探测效率的相对标准差应小于士5%，
E.=R
式中：E，---诺仪的探测效率；
R--刻度源的净计数率，s"；
R.--刻度源的a粒子绝对发射率，s".
4.3.4诺仪的探测效率确定以后，如测量的几何条件，系统的配置等有变化时，必须重新刻度.
4.4谱仅的稳定性
在室温条件下，谐仪连续工作24h，谱峰稳定度应小于0.2%.
5样品的制备
5.1一次分析所需样品量
a.最少样品量按式（2）计算：
式中：Qm一次分析需要的最少样品量，g（L）；
LLDα潜仪的探测下限，Bq； 一预计样品中被测核素的浓度，Bq/g（Ba/L）：Y-被测核素的化学回收率，
b.最多样品量按式（3）计算：
式中：Q一次分析所取样品量的上限值，g（L）：
--被测核素的比活度，Bq/μg；a-待测样品的有效面积，cm；c，Y的意义同式（2）. m-被测α核素的最大允许质量厚度，10μg/cm".
5.2选择一种活度已知的核素作为示踪剂加入被分析样品中，以便校正核素的化学回收率.加入的示踪剂应是被分析核素的一种同位素，要求活度准确，半衰期长.加入量的多少根据被分析核素的活度和能量面定，以能满足计数的统计要求和不干扰被测核素的分析为宜，一般取几个10-Bq.
5.3根据不同的样品和核索选用不同的样品前处理方法和化学分离程序，对被分析核素进行分离、纯化.
5.4将被测核素电沉积在一个不锈钢盘上（或铂盘上）.待测样品的有效面积应小于探测器的灵敏面积.对于化学回收率较高的厚源，可以溶解后，重新制备，电沉积源制好后，应及时进行.能谱测量，以避免子体生长而干扰被测核素的分析.
5.5用同样的方法，制备试剂空白样品.
6测量
6.1用刻度好的a谱仪测量仪器本底和试剂空白样品的α谱.对一特定的化学分析程序，应测3~5个试剂空白样品，求出各个待测核素所在能区范围内的仪器本底加试剂空白样品的平均计数率（cps）.
6.2在与6.1完全相同的仪器状态下，测量待测样品的a谱，测量时间根据被测核素的活度和要求的 精度控制.
7α能谱分析方法
7.1a能峰面积的确定
包括全部能峰.用同样的方法确定相应的仪器本底和试剂空白样品的峰面积. 从测量的a能谱中确定各能峰对应的能量和蜂面积，对于发射多种能量.射线的核素，能峰面积应
7.2被测核素的活度计算
a.加入的示踪剂是α辐射体（如Th，U，Pu，Am等）时，
（4）
式中：A--被测核素的活度，Bq；
A-加入示踪剂的活度，Bq：N.一-被测核素所在能区的积分计数：N一上述能区内仪器本底加试剂空白样品的积分计数： N.一-示踪剂所在能区的积分计数；N--示踪剂所在能区的仪器本底加试剂空白样品的积分计数：T--样品的计数时间，s；T、-本底计数时间，s.
b.加入的示踪剂不是a辐射体（如Th）时，
式中：E-a谱仪的探测效率：
Y-示踪剂的化学回收率.
A，N，N，T，T的意义同式（4）.
7.3示踪剂化学回收率的计算
（6）
式中：Y--示踪剂的化学回收率；
A.加入示踪剂的活度，BqE--仪器的探测效率；T--计数时间，s.
N.--示踪剂的净计数；
7.4被测核素的浓度计算
（7）
式中：c被测核素的浓度，Bq/g（Bq/L）;
Q--被测样品的用量，g（L）；
A一被测核素的活度，Bq.
7.5干扰
7.5.1分辨率大于25keV时可能有相互叠加的a峰，对这种峰应进行校正.
7.5.2在同时分析一种元素的多种同位素时，各个同位素之间的.能峰叠加造成相互干扰.可采取重峰分析和根据核素的分支比进行修正.
8报告
8.1样品分析报告应包括核素的浓度和相应的计数标准差，并注明所采用的置信度，对于低于探测下限的核素，其浓度以“小于LLD"表示.其他如刻度误差，化学回收率误差也需要在报告中注明.
8.2样品计数标准差S用式（8）计算：
式中：N-被测核素所在能区的积分计数：
N、-相应能区内的仪器本底和试剂空白样品的积分计数；
