中华人民共和国国家标准
GB/T 16477.2-2010代替GB/T 16477.2-1996
稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法
Chemical analysis methods of rare earth ferrosilicon alloy andrare earth ferrosilicon magnesium alloy-Part 2:Determination of calcium,magnesium and manganese contentsInductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》共分5个部分:
一第1部分:稀土总量的测定: 第2部分:钙、镁、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;一第3部分:氧化镁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:第4部分:硅量的测定:-第5部分:钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法.
本部分为第2部分.
本部分是对GB/T16477.2-1996《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法钙、镁、锰量的测定的修订.
本部分与GB/T16477.2-1996相比,主要有如下变动:
采用电感耦合等离子体光谱法代替原火焰原子吸收光谱法测定钙、镁、锰含量.锰的测定范围
由0.20%~4.00%调整为0.50~4.00%;
增加了精密度条款;
增加了质量保证和控制条款.
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口.
本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.
本部分由包头稀土研究院起草.
本部分由包钢钢联股份有限公司技术中心、中国兵器工业集团第五二研究所参加起草.
本部分主要起草人:金斯琴高娃、刘晓杰.
本部分参加起草人:刘钢罐、乔宇、田小亭、段东升.
GB/T 16477. 21996.
稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法 第2部分:钙、镁、锰量的测定
1范围
GB/T16477的本部分规定了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙、镁、锰量的测定方法.本部分适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙、镁、锰量的测定,测定范围:钙:0.50%~6.00%,镁:0.20%~11 00%锰;0.50%~4.00%.
2原理
试料经硝酸和氢氟酸分解,高氯酸冒烟,在稀盐酸介质中,直接以氢等离子体光源激发,进行光谱测定.
3试剂与材料
3.1盐酸(pl. 19g/mL).3.2盐酸(11).3.3硝酸(pl.42 g/mL).3.4硝酸(11). 3.5氢氟酸(pl.15g/mL)3.6高氯酸(p1.66g/mL).3.7钙标准贮存溶液:称取0.1399g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化钙(纯度>99.99%),置于150mL烧杯中,加少量水湿润,加人10mL盐酸(3.2)溶解,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg钙.3.8镁标准贮存溶液:称取0.1658g预先在850℃C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化镁(纯 度>99.99%)于150mL烧杯中,加少量水湿润,加人10mL盐酸(3.2)溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg镁.3.9锰标准贮存溶液:称取0.1582g预先在105℃C烘1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化锰(纯度>99.99%)于150mL烧杯中,加少量水湿润,加人10mL盐酸(3.2),5mL硝酸(3.4)加热使之溶解完全后,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg锰.3.10混合标准溶液:移取5.00mL钙标准贮存溶液(3.7)、5.00mL镁标准贮存溶液(3.8)、5.00mL 锰标准贮存溶液(3.9)于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(3.2),用水稀释到刻度,此溶液1mL含50pg钙、50μg镁、50μB锰.
3.11氯气:(纯度>99.99%)