中华人民共和国国家标准
GB/T 16484.21-2009
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第21部分:氧化铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法
Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 21:Determination of iron oxide content 1 10-phenanthroline spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法3共分22个部分:一第1部分:氧化铺量的测定硫酸亚铁铵滴定法: 第2部分:氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法;第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:第4部分:氧化量的测定偶氨肿Ⅲ分光光度法;一第6部分:氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法: 一第5部分:氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;一第7部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法:一第8部分:氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法:第9部分:氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法:第11部分:氧化铅量的测定火始原子吸收光谱法; 一第10部分:氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法;第12部分:硫酸根量的测定:第13部分:氯化铵量的测定蒸辑-滴定法;第14部分:磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法;第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定重量法; -第15部分:碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法:第17部分:碳酸稀土中水分量的测定;一第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法:第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质第21部分:氧化铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法: 谱法:第22部分:氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法:一第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法.本部分为GB/T16484的第21部分. 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口,本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所.本部分由北京有色金属研究总院起草.本部分参加起草单位:赣州有色冶金研究所、江苏宜兴新威利成稀土有限公司.本部分主要起草人:佟玲、李娜、高新秀. 本部分参加起草人:黎英、刘鸿、顾国军.
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第21部分:氧化铁量的测定 1.10-二氮杂菲分光光度法
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铁量的测定方法.本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铁量的测定.测定范围:0.0030%~1.00%.
2方法原理
与邻二氮杂菲显色,于分光光度计波长510nm处测其吸光度. 试样以稀盐酸溶解,用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁,在pH4~pH6的酸度条件下,二价铁离子
3试剂和材料
3.1盐酸(ol.19g/mL),优级纯.3.2过氧化氢(30%).3.3盐酸(15). 3.4盐酸羟胺(100g/L).3.51.10-邻二氮杂菲溶液(10g/1):称取1g1,10-邻二氮杂菲溶于无水乙醇中,以水稀释至100mL,混匀.3.6柠檬酸溶液:(300g/L).3.7饱和乙酸钠溶液.3.8铁标准贮存溶液:称取0.1000g铁[w(Fe)>99.9%]于150mL烧杯中,加30mL盐酸(3.3)低 温加热至完全溶解,冷却至室温.移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含0.1mg铁.3.9铁标准溶液:移取铁标准贮存溶液(3.8)10mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1 mL含10pg铁.
4仪器
分光光度计.
5试样
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g-