GB/T 17085-1997车间空气中2-乙氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法.pdf

乙醇,标准溶液,测定,浓度,监测,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T 17085-1997

车间空气中2-乙氧基乙醇 的溶剂解吸气相色谱测定方法

Workplace air-Determination of2-ethoxyethanol--Solventdesorptiongas chromatographicmethod

国家技术监督局 中华人民共和国卫生部

发布

前言

本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测车间空气中2-乙氧基乙醇的浓度,本标准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的,

本标准由中华人民共和国卫生部提出. 本标准从1998年12月1日起实施.本标准起草单位:北京市劳动卫生职业病防治研究所.本标准主要起草人:季永平、宋景平.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释.

中华人民共和国国家标准

车间空气中2-乙氧基乙醇 的溶剂解吸气相色谱测定方法

GB/T 17085-1997

Workplace air-Determination of2-ethoxyethanol-Solvent desorption gas chromatographic method

1范围

本标准适用于车间空气中2-乙氧基乙醇浓度的测定. 本标准规定了用气相色谱法测定车间空气中2-乙氧基乙醇浓度的方法.

2原理

空气中2-乙氧基乙醇用活性炭管采集,用二硫化碳和水二相溶剂解吸,取水相进样,经FFAP柱分离后,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量.

3仅器

3.1活性炭管:用长80mm、内径3.5~4.0mm、外径6mm的玻璃管装入100mg和50mg椰子壳活性炭(20~40目)前后两段,前段用硅烷化玻璃棉固定,中间和后段用3mm泡沫塑料隔开.在装管前应先将活性炭于300~350C通氢气处理3~4h.短时间内使用两端套上塑料帽保存,长时间使用两端用 火熔封保存.

3.2空气采样器:0~1L/min.

洗净残留的二甲基二氯硅烷,80C烘干即制成硅烷化玻璃棉.

3.4具塞离心管:10ml.

3.5液体快速混合器.

3.6气相色语仪,氢焰离子化检测器.

色谱柱:柱长2cm、内径4mm玻璃柱;FFAP : Chromosorb W AW=10 : 100; 柱温:105℃;汽化室温度:160C:检测室温度:160℃;载气(氮气):60mL/min.

4试剂

4.1二硫化碳.4.2FFAP:色谱固定液.

4.3二甲基二氯硅烷.4.4无水甲醇.4.6聚氨酯泡沫塑料:市售泡沫塑料用洗涤剂洗净,用去离子水冲净,瞭干备用. 4.5ChromosorbWAW-DMCS担体:80~100目.4.72-乙氧基乙醇.4.82-乙氧基乙醇标准溶液:于25mL量瓶中加少量蒸馏水,精确称取3滴2-乙氧基乙醇,并用蒸罐

水稀释到刻度,计算每毫升中2-乙氧基乙醇的量,此液为标准溶液.

5采样

在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少要2mm,垂直放置,以0.5L/min的流量抽取5L空气.采样后将炭管两端套上塑料帽,尽快分析.

6分析步骤

6.1对照试验:将活性炭管带至采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照.

6.2样品处理:将前段玻璃棉和活性炭及后段活性炭分别倒入两个盛有2.0mL蒸馏水的离心管中,

6.3标准曲线的绘制:临用前取一定量的标准溶液,用蒸馏水稀释成2-乙氧基乙醇浓度为200,400, 900 2000μg/mL.标准系列,取1.0pL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次.取峰高均值,以峰高均值对2-乙氧基乙醇的浓度(ng/mL)作图,绘制标准曲线.保留时间为定性指标.

高减去空白对照峰高值后,由标准曲线查得2-乙氧基乙醇的浓度(pg/mL).

7计算

7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V.

式中:V.--换算成标准状况下的采样体积,L;

V采样体积,L:-采样地点的大气压,kPa;一采样地点的气温,C.

7.2按式(2)计算空气中2-乙氧基乙醇的浓度,mg/m².

c:-分别为测得的前后段解吸液中2-乙氧基乙醇浓度,uμg/mL; 2-样品处理后样品水溶液体积,ml;V同式(1).

式中:c-空气中2-乙氧基乙醇的浓度,mg/m;

8说明

2000μg/mL.当2-乙氧基乙醇浓度为200,400,900,2000μg/mL时,其相对标准偏差分别为8.6%、4. 7%、4. 8%、4. 8%

8.2实验室和现场采样效率均达100%,在相对湿度为90%以上时,2-乙氧基乙醇的穿透容量为2

19.8mg,解吸效率在88.9%以上.8.3如遇到现场2-甲氧基乙醇共存,可将柱温降至65C测定,使其达到分离.生产现场的干扰物均可8.4标准溶液可保存3个月.炭管样品在室温20C左右保存14天未见有样品损失. 分离.8.5二硫化碳必要时需蒸馏.8.6加入两相溶剂后必须充分混合2min,使2-乙氧基乙醇能从炭管上解吸下来,并提取入水相中.如遇水峰很大干扰测定时,必须将二硫化碳重蒸馏.如遇现场有2-甲氧基乙醇共存时可将柱温降至65C 使其分离.8.7更换活性炭批号时,必须做解吸效率,做好解吸效率的关键是加准10pL标准溶液,在以0.5L/min速度按采样方法要求通气5min,将毒物完全吸入活性炭中,放置过夜分析.

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