中华人民共和国国家标准
地球化学样品中贵金属分析方法 第3部分：钯量的测定 硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法
Methods for analysis of noble metals in geochemical samplesPreconcentration by thiourea-graphite furnace atomic absorption Part 3:Determination ofpalladium contentspectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T17418《地球化学样品中贵金属分析方法》分为七个部分：
一第1部分：总则及一般规定； 第2部分：铂量和姥量的测定硫脲富集-催化极谱法；一第3部分：钯量的测定硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法：一第4部分：铱量的测定硫脲富集-催化分光光度法；一第6部分：铂量、记量和金量的测定火试金富集-发射光谱法： -第5部分：钉量和银量的测定蒸馏分离-催化分光光度法；一第7部分：铂族元素的测定镍镇试金-电感耦合等离子体质诺法.
本部分为GB/T17418的第3部分.
本部分代替GB/T17418.3-1998（地球化学样品中贵金属分析方法硫腺富集-石墨炉原子吸收分光光度法测定钯量》.
本部分与GB/T17418.3-1998相比，主要变化如下：
增加了警告；明确了以质量分数表示测定范围；-规范了标准中的名词；一修改简化了试料量表、试液分取量表的内容： 修改补充了结果计算的内容：改变了部分试剂顺序和硫化物烘样条件：一剩除仪器对仪器检出限、工作曲线和精密度的要求；-一剩除附录A
本部分由中华人民共和国国土资源部提出.本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口.本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心.本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所.本部分主要起草人：郑存江、胡勇平、章秋芳. 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 17418. 31998
地球化学样品中贵金属分析方法 硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法 第3部分：钯量的测定
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T17418的本部分规定了地球化学样品中钯的测定方法.
本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中钯的测定，测定范围，以质量分数表示：1 ng/g~-0. 5 μg/g-
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T17418的本部分的引用面成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T17418.1地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定
3原理
试料经灼烧除硫及有机质后，用过氧化钠分解，水提取，以硫酸酸化，加氢氟酸蒸发冒烟除硅.在浓硫酸介质中，加热至230C时硫脲与铂、钯、姥、铱等贵金属元素生成硫化物沉淀，从而与大量贼金属分离.加硝酸-硫酸溶解沉淀并破坏滤纸及硫磺.再用硫酸锂-焦硫酸钠熔融，使铂、钯等铂族元素转化为硫酸盐络合物.
相中钯以石墨炉原子吸收法测定. 钯在6mol/L盐酸介质中与DDO形成的整合物可用石油醚-氯仿萃取，使钯进一步被富集.有机
4试剂
4.1盐酸（pl.19 g/mL).4.2盐酸（11).4.3硝酸(pl.42g/mL). 4.4硫酸（pl.84 g/mL).4.5硫酸（1十1）.警告一-不当的稀释易发生危险.4.6氢氟酸（pl.15g/mL）.警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，小心操作.4.7磷酸(pl. 69 g/mL).4.9过氧化钠. 4.8高氯酸（pl.67g/mL）.优级纯.警告易爆，小心操作.4.10过氧化氢（p1.11g/mL）.4.11氯化钠溶液（NaCl）=20%.
