中华人民共和国国家标准
GB/T 17418.5-2010代替GB/T 17418.5-1998
地球化学样品中贵金属分析方法 第5部分:钉量和饿量的测定 蒸馏分离-催化分光光度法
Methods for analysis of noble metals in geochemical samples-Separationby distillation-catalytic spectrophotometric method Part 5:Determination of ruthenium and osmium content-
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T17418《地球化学样品中贵金属分析方法》分为七个部分:
一第1部分:总则及一般规定; 第2部分:铂量和姥量的测定硫脲富集-催化极谱法;一第3部分:钯量的测定硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法:一第4部分:铱量的测定硫脲富集-催化分光光度法;一第6部分:铂量、记量和金量的测定火试金富集-发射光谱法: -一第5部分:钉量和银量的测定蒸馏分离-催化分光光度法:一第7部分:铂族元素的测定镍镇试金-电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T17418的第5部分.
本部分代替GB/T17418.5-1998(地球化学样品中贵金属分析方法蒸馏分离-催化分光光度法测定钉量和俄量》.
本部分与GB/T17418.5-1998相比,主要变化如下:
规范了标准中的名词;
将“标准试样”改为"标准物质”;
地球化学样品中贵金属分析方法 第5部分:钉量和饿量的测定 蒸馏分离-催化分光光度法
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T17418的本部分规定了地球化学样品中钉、钱的测定方法.
本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中钉、银的测定.测定范围,以质量分数表示:1 ng/g~1 μg/g-
2规范性引用文件
件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 下列文件中的条款通过GB/T17418的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.
GB/T17418.1地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定
3原理
试料经过氧化钠熔融,用硫酸酸化,加高锰酸钾作氧化剂,使钉和银生成挥发性的四氧化物被蒸馏出来从而与伴生元素分离.采用盐酸-乙醇-硫酸溶液作俄、钉分离剂并还原吸收钉、当水蒸汽把第一(IV)-As(Ⅲ)体系的催化作用,分别进行钉、俄的分光光度测定. 吸收管中的溶液加热沸腾后,四氧化俄被蒸至第二吸收管中由三氧化二砷还原吸收.利用钉和钱对Ce
经蒸馏分离之后,卤素影响测定的元素.加入硫酸汞可以消除.
采用固定时间法时,可测定含量50ng/g的钉、钱.
4试剂
4.1硫酸(ol.84 g/mL).4.2硫酸(11).警告一不当的稀释易发生危险.4.3硫酸c(H;SO)=1mol/L4.4盐酸(pl. 19g/mL). 4.5乙醇.4.6氯化钠溶液u(NaCl)=20%.4.7过氧化钠.4.8氢氧化钠. 4.9三氧化二砷.4.10硫酸汞.4.11硫酸钟铵Ce(SO)2(NH)SO4H;O1.