GB/T 17767.2-2010
前言
GB/T17767《有机-无机复混肥料的测定方法》分为三个部分： 第1部分：总氮含量； 第2部分：总磷含量； 第3部分：总钾含量。
本部分是GB/T17767的第2部分。
本部分参照日本肥料分析法（1982）、美国公职分析家协会分析方法手册（AOAC）（1984）和原苏联 国家标准IOCT26717:1985以及IS6598：1984制定。
本部分代替GB/T17767.2-1999有机-无机复混肥料中总磷含量的测定》。
本版与前版的主要差异是：在标准的编排格式上进行了改写。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。
本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。
本部分主要起草人：范宾、金吴坤。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 17767. 21999
GB/T 17767.2-2010
有机-无机复混肥料的测定方法 第2部分：总磷含量
1范围 GB/T17767的本部分规定了有机-无机复混肥料总磷含量的测定方法。
本部分适用于各种有机肥料与化学肥料组成的有机-无机复混肥料，也适用于各种固体有机肥料的 总磷含量的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T17767的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T8571复混肥料实验室样品制备 HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3试剂和材料 警告一一试剂中的过氧化氢、硝酸、高氯酸具有腐蚀性和氧化性，硫酸及其溶液、硝酸溶液和氨水溶 液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行。
本标准井未指出可能的安全问题，使用者有责任采取 适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。
3.1硫酸： 3.2硝酸： 3.3高氯酸： 3.4过氧化氢； 3.5五氧化二磷标准溶液：1mL.溶液含有1mgPO，使用时稀释； 3.6钒钼酸铵试剂 溶液A：将1.12g偏钒酸铵（NHVO）溶于200mL~300mL水中,加人250mL硝酸； 溶液B：将27g钼酸铵[（NH）。
MoO4HO]溶于少量水中； 然后边搅拌溶液A，边慢慢加人溶液B，用水稀释至1L，混匀，贮藏在棕色瓶中。
在保存过程中有 沉淀生成时，不能再使用。
3.7喹钼柠酮试剂： 3.8酚酰指示剂：10g/L; 3.9氨水溶液：1+1； 3.10硫酸溶液：3+97； 3.11硝酸溶液：1+1； 3.12广泛pH试纸， 4仪器、设备 4.1通常实验室用仪器：
GB/T 17767.2-2010 4.2电热板； 4.3干燥箱：能控制（180土2）℃； 4.41500W电炉： 4.5玻璃坩蜗式滤器：4号，容积30mL： 4.6分光光度计：带有1cm光路长度的吸收池。
5试样溶液的制备 做两份试料的平行测定。
5.1实验室样品制备 按GB/T8571规定制备实验室样品。
试样制备时样品研磨至通过1mm试验筛，若样品很难粉 碎，可研磨至通过2mm试验筛。
选择5.2或5.3方法之一制备试液， 5.2硝酸-高氯酸消煮法 总磷含量≤5%的试样（用钼黄分光光度法测定），称取1g：总磷含量>5%的试样（用磷钼酸唑啉重
型烧杯中，加人20mL硝酸（3.2），小心摇匀，在通风橱内用电热板加热至近干润，稍冷后加人10mL高 氯酸，盖上表面Ⅲ，缓慢加热至胃高氯酸的白烟，继续加热直至溶液呈无色或浅色清液（注意不能蒸 干！
)。
稍冷，加人50mL水，在电热板上微微煮沸1min~2min。
冷却至室温，定量转移至250mL量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
干过滤，弃去最初50mL滤液。
5.3硫酸-过氧化氢消煮法 试料称量同5.2。
将试料置于500mL锥形瓶中，加人20mL硫酸（3.1）和3mL过氧化氢，小心摇 匀，静放12h~15h，然后再加人3mL~5ml过氧化氢，插上梨形漏斗，在通风橱内用1500W电炉
次消煮，直至溶液呈无色或浅色清液，继续加热10min，冷却至室温。
将消煮液移人250mL量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。
6总磷含量测定 总磷含量≤5%.用钼黄分光光度法测定：总磷含量>5%，用磷钼酸喹啉重量法测定。
6.1钒钼酸铵（钼黄）分光光度法 6.1.1方法原理 在一定硝酸酸度下，正磷酸根与钼酸铵及偏钒酸铵作用，生成黄色的配合物（NH）PO NHVO16MoO（翔黄），在波长450nm处，用1cm吸收池进行分光光度法测定。
6.1.2标准曲线绘制 将五氧化二磷标准溶液（3.5）稀释后，吸取1mL含0.1mgP:O,标准溶液0mL、5mL、10ml、 15mL、20mL和25mL,相当于0~2500μg，置于50mL量瓶中，稀释至约35mL,加人10mL钒钳酸 铵试剂，用水稀释至刻度，混匀静置30min后，在波长450nm处，用1cm吸收池以五氧化二磷含量 为零的溶液作为参比溶液，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。
以50mL标准比色溶液中所含五氧化二磷的质量（以μg表示）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标， 作标准曲线图或用最小二乘方法求出标准曲线的斜率， 6.1.3测定 根据试液的制备方法，按6.1.3.1或6.1.3.2方法之一进行测定。
液的吸光度。
2
GB/T 17767.2-2010 6.1.3.2吸取由5.3制得的试液若干毫升（五氧化二磷微克数在标准曲线范围内），置于50m1量瓶 内，加人1~2滴酚献指示液，用氨水溶液（3.9）和硫酸溶液（3.10）中和至无色，量瓶内放入一小片广泛 pH试纸，用硫酸溶液继续中和至pH试纸为黄色为止。
以下操作按6.1.2规定步骤，从“稀释至约 35mL”开始，至“静置30min后”止，进行显色反应并测定试液的吸光度。
6.1.4空白试验 除不加试料外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。
6.1.5分析结果的表述 从标准曲线（6.1.2）上查出试液吸光度对应的五氧化二磷质量（μg）或用标准曲线斜率计算出试液 吸光度对应的五氧化二磷质量（μg）。
总磷含量w以五氧化二磷（PO）质量分数（%）表示，按式（1）计算： W) = （-m） 式中： m；从标准曲线上查得或由标准曲线斜率求得的五氧化二磷质量的数值，单位为微克（μg）； m2--空白试验时，从标准曲线查得或由标准曲线斜率求得的五氧化二磷质量的数值，单位为微 克（ug）； m试料质量的数值，单位为克（g）： V-吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 250试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
6.1.6允许差 平行测定和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表1的要求。
表1 总磷含量（P;O;）/%平行测定允许差/%不同试验室测定允许差/% ≤1.00, 050.1 >1, 0 ~2, 00.10,2 >2. 0 ~5. 00.20.4 6.2磷钼酸唑啉重量法 6.2.1方法原理 含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中与喹翔柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀 [（C，HNH）,PO12MoOHO]，过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀，计算磷含量。
6.2.2测定
人10mL硝酸溶液（3.11），用水稀释至100mL，加热至沸，沿杯壁加人35mL唑钼柠酮试剂，盖上表面 Ⅲ，在电热板上微沸1min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。
用预先在180℃土2℃干燥箱内干燥至恒量的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后倾泻 洗涤1～2次，每次约用25mL水，将沉淀移人滤器中，再用水洗涤，所用水共125mL～150mL，将沉淀 连同滤器置于180℃士2℃干燥箱内，待温度达到180℃后干燥45min，移人干燥器内，冷却至室温， 称量。
6.2.3空白试验 除不加试料外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。
6.2.4分析结果的表述 总磷含量w以五氧化二磷（PO）质量分数（%）表示，按式（2）计算：...
