中华人民共和国国家标准
GB/T17810-2009代替GB/T178101999
Feed grade DL-methionine
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准代替GB/T17810-1999饲料级DL-蛋氨酸》本标准与GB/T17810-1999的主要技术差异如下： 一将规范性引用文件中的GB/T6678改为GB/T14699.1；一将原标准中3.1改为“外观和性状白色或浅灰色粉末或片状结品.在水中略溶，在乙醇中极微溶解，溶解于稀酸与氢氧化钠（钾）溶液”：将原标准4.1.5中的允许差由两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1%调整为不得大于 0. 3% :增加了产品鉴别方法（离子交换色谱法）：一修改了重金属测定方法；修改了砷测定方法：本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口， 检验规则中增加了”出厂检验”和”型式检验”.本标准由中国农业科学院饲料研究所起草.本标准主要起草人：范志影、刘庆生、马书字、田园、石冬冬.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 178101999
饲料级DL-蛋氨酸
1范围
本标准规定了饲料级DL-蛋氨酸产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存及运输.本标准适用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级DL-蛋氨酸.化学分子式：CHS-CHCH：-CH（NH：)-COOH 化学名称：2-氨基-4-甲硫基丁酸相对分子质量：149.2（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB10648饲料标签 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样《中华人民共和国药典32005年版二部
3要求
3.1外观和性状
白色或浅灰色粉末或片状结品.在水中略溶，在乙醇中极微溶解，溶解于稀酸与氢氧化钠（钾）溶液.
3.2技术指标
技术指标应符合表1规定.
表1技术指标
DL-蛋氨酸/% 项 目 指标98 5干燥失重/% 0 5氯化物（以NaCI计）/% 0 2重金属（以 Pb计)/(mg/kg) 20醇(以 As计1 /(mg/kg) 2
4试验方法
本标准所用试剂和水，除特别注明外，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水.仪器、设备为一般实验室仪器设备.
警告：本标准试验操作中需使用一些强酸，使用时须小心谨慎，避免溅到皮肤上，在使用挥发性试剂时，需在通风橱中进行.
4.1外观和性状
外观和性状评定应符合3.1的要求.
4.2鉴别
4.2.1.1饱和的无水硫酸铜硫酸溶液：取无水硫酸铜加人浓硫酸中搅拌直至出现沉淀.4.2.1.2氢氧化钠溶液：200g/L. 4.2.1.3亚硝基铁氰化钠溶液：100g/L.4.2.1.4盐酸溶液：110（VV）.4.2.1.5盐酸溶液：r（HCl)=0.02mol/L.4.2.1.7三酮溶液：按氨基酸自动分析仪说明书制备. 4.2.1.6不同pH和离子强度的洗脱用柠檬酸钠缓冲液：按氨基酸自动分析仪说明书制备.4.2.1.8蛋氨酸标准储备液c（蛋氨酸）=2.50mol/mL:称取蛋氨酸93.3mg于100mL烧杯中.加水约50mL和数滴浓盐酸溶解.定量地转移到250mL容量瓶中，用水溶解并定容.4.2.1.9蛋氨酸标准溶液c（蛋氨酸）=100nmol/mL：吸取蛋氨酸标准储备液（4.2.1.8）1.00mL于
25mL容量瓶中，用水稀释至刻度.
4.2.2仪器
氨基酸自动分析仪：三酮柱后衍生离子交换色谱仪，要求各氨基酸分辨率大于90%.
4.2.3.1称取试样25mg，加人饱和的无水硫酸铜硫酸溶液（4.2.1.1)1mL，液体呈黄色.液（4.2.1.3），充分摇匀，在35C~40C下放置10min，冰浴冷却2min，加人10mL盐酸溶液（4.2.1.4），摇匀，溶液呈赤色.4.2.3.3称取试样约0.15g（精确至0.0001g）.用盐酸溶液（4.2.1.5）溶解并稀释至蛋氨酸浓度约为100nmol/mL.用氨基酸自动分析仪（4.2.2）测定，色谱图上应唯有蛋氨酸峰，用保留时间法定性，并分求平行测定结果的算术平均值与样品标示量的绝对差不大于2%. 别计算蛋氨酸标准溶液（4.2.1.9）及样品溶液中蛋氨酸的峰面积，用外标法计算样品中蛋氨酸含量，要
4.3DL-蛋氨酸含量的测定
4.3.1原理
硫酸钠标准滴定溶液回滴. 在中性介质中准确加人过量的碘溶液，将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上，过量的碘溶液用硫代
4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1磷酸氢二钾溶液：500g/L.4.3.2.2磷酸二氢钾溶液：200g/L.4.3.2.3碘化钾溶液：200g/L，储存于棕色瓶中. 4.3.2.4碘溶液c（1/21）=0.1mol/L：称取13g碘及35g碘化钾溶于水中，稀释至1000mL，摇勾，保存于棕色具塞瓶中.4.3.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液c（NaS O ）=0.1000mol/L：按GB/T601制备并标定.4.3.2.6锭粉溶液：10g/L. 4.3.3仪器4.3.3.1分析天平：感量0.1mg.4.3.3.2磁力搅拌器.2
4.3.4分析步骤
称取试样0.23g~0.25g（精确至0.0001g）放人500mL碘量瓶中.加入70mL去离子水，然后分别加人下列试剂：10mL磷酸氢二钾溶液（4.3.2.1）、10mL磷酸二氢钾溶液（4.3.2.2）.10mL碘化钾 溶液（4.3.2.3），待全部溶解后准确加入50.00mL碘溶液（4.3.2.4）.盖上瓶盖，水封，充分摇匀，于暗处放置30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.3.2.5）滴定过量的碘，边滴定边用磁力搅拌器（4.3.3.2）搅拌，近终点时加人1mL淀粉指示剂（4.3.2.6），滴定至无色并保持30s，为终点，同时做空白试验.
4.3.5结果计算
蛋氨酸含量X按式（1）计算：
式中：
（硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：
V.-空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)：
V滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
-试样的质量，单位为克（g）；
0.0746-一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NaSO）=1.000mol/L]相当的、以克表示的DL-蛋氨酸的质量.
计算结果表示到小数点后一位.
4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.3%.
4.4干燥失重的测定
4.4.1原理
试样在（105土2）C烘箱内，在大气压下烘干至恒重.
4.4.2分析步骤
器中冷却30min，称重.再同样烘干1h.冷却，称重，直至两次称重之质量差小于0.002g
4.4.3结果计算
干燥失重X按式（2）计算：
（2）
式中：
m--干燥前称样Ⅲ和试样质量，单位为克（g）；m;干燥后称样Ⅲ和试样质量，单位为克（g）.
-称样Ⅲ质量，单位为克（g）；
4.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%.
4.5氯化物含量的测定
4.5.1原理
试样溶解后，加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氯化银浑浊液，与标准色相比较.
4.5.2试剂与溶液
4.5.2.1硝酸银溶液：浓度约0.1mol/L.4.5.2.2硝酸溶液：18（VV）.
4.5.2.3氯化钠溶液：1mg/mL.
