中华人民共和国国家标准
GB/T17863-2008代替GB/T178631999
Determination of thorium in thorium ores
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准代替GB/T17863-1999针矿石中针的测定N分离EDTA滴定法》.本标准与GB/T17863-1999相比主要变化如下： 一在N分离EDTA滴定法主要技术内容不变的情况下，将N分离EDTA滴定法的测定范围由0.02%~n%（1<n<10）改为0.1%~10%，并对文字表述及结果计算进行了修改.对社含量在0.02%~0.2%的样品，增加了N萃取色层分离偶氮肿Ⅲ分光光度法.本标准由全国核能标准化技术委员会归口. 本标准由中国核工业集团公司提出.本标准起草单位：核工业北京地质研究院.本标准主要起草人：裴玲云.本标准所代替的标准历次版本发布情况为：GB/T 17863-1999 针矿石中针的测定 1范围 本标准规定了针矿石中针的N分离EDTA滴定法和N分离偶氮肿Ⅲ分光光度法的测定原理、步骤、试剂和仪器、结果计算和方法的精密度. N分离EDTA滴定法适用于花岗岩、火山岩、碱性岩类型针矿石中针含量的测定，也适用于氧化针等化合物中针含量的测定.测定范围0.1%~10%.小于或等于20mg银（I）、20mg锆（IV）、100 mg 镧(III)、100 mg 铈(IV)25 mg 镜(Ⅲ)、20 mg 钇( ⅢI)、40 mg 铀(VI) 20 mg锌(II )、100 mg镁（II）、200mg钙（I）、200mg铁（Ⅲ）、52mg钛（Ⅲ）、55mg银（I）、100 mg铝（I）不干扰测定. 围0.02%~0.2%.小于或等于200mg的铀（V）、铁（I），100 mg的钛（I）、锆（IV）、钙（II）、镁（II）、 N分离偶氮肿Ⅲ分光光度法适用于花岗岩、火山岩、碱性岩类型针矿石中针含量的测定.测定范铝（Ⅲ）、锌（II）、铜（Ⅱ），50mg的镧（Ⅲ）、铺（IV）、镜（ⅢI）、钇（Ⅲ） 20mg的钒（V）不干扰测定. 2N分离EDTA滴定法 2.1方法提要 试样用过氧化钠高温熔融分解，提取时加人适量的三氯化铁载体（遇杂质或磷酸盐多的试样改用三乙醇胺和EDTA进行粗分离），试液通过N萃取色谱柱分离除去绝大部分对针测定干扰的元素.在pH1.65~1.70的酸性溶液中，EDTA与针的络合比为11.用显示滴定终点突跃明显的二甲酚橙-半二甲酚橙-萘酚绿B三元复合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红或鲜桃红变成亮黄绿色为 终点. 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸罐水或去离子水. 2.2.1过氧化钠.2.2.2三氯化铁溶液，150g/L. 2.2.3三乙醇胺溶液，11.2.2.4EDTA溶液50g/L2.2.5盐酸溶液，11.2.2.7硝酸-酒石酸溶液 2.2.6氢氧化钠溶液，10g/L将2g酒石酸溶解于水中，加人30mL硝酸（o=1.42g/cm），用水稀释至100mL.2.2.8硝酸溶液在100mL容量瓶中加人15mL硝酸（g=1.42g/cm²)，用水稀释至100mL.2.2.9硝酸-酒石酸溶液 将2g酒石酸溶解于水中，加入15mL硝酸（p=1.42g/cm)，用水稀释至100mL.2.2.10盐酸溶液，13.2.2.11N（氯化甲基三烷基胺）.2.2.12汽油200号.2.2.14无水乙醇. 2.2.13第二辛醇.2.2.15玻璃纤维，用盐酸（2.2.10）煮沸0.5h，用水洗净备用.
