GB/T 18114.4-2010
前言
GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分： 一第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：氧化针量的测定： 一第3部分：氧化钙量的测定： 一第4部分：氧化、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法： 一第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第6部分：二氧化硅量的测定： 一第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法： 一第9部分：五氧化二磷量的测定磷钼蓝分光光度法： 第10部分：水分的测定重量法； -第11部分：氟量的测定EDTA滴定法， 本部分为第4部分。
本部分是对GB/T18114.4-2000（独居石精矿化学分析方法氧化钛量的测定3、GB/T18114.5 2000独居石精矿化学分析方法氧化锆量的测定》的修订。
本部分与GB/T18114.4-2000,GB/T18114.5-2000相比，主要有如下变动： 将用分光光度法测定钛、EDTA滴定法测定锆调整为用电感耦合等离子发射光谱法测定，同 时增加了对量的测定： %00~%00甲%00~%00%00~%000 0.10 % ~4. 00 % ; 增加了精密度条款； 一增加了质量保证和控制条款。
本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。
本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由包头稀土研究院起草。
本部分由内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草。
本部分主要起草人：崔爱端、金斯琴高娃。
本部分参加起草人：张玉龙、姚媛芳、郑昆、杨萍、陈云红。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 18114. 42000、GB/T 18114. 5-2000.
GB/T 18114. 4-2010
稀土精矿化学分析方法 第4部分：氧化锯、氧化锆、 氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
1范围 GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中氧化量、氧化锆量、氧化钛量的测定方法。
本部分适用于稀土精矿中氧化量、氧化锆量、氧化钛量的测定。
测定范围：NbO0.070%~ 0. 20 %;ZrO;:1. 00 %~5. 00 % ;TiO; :0. 10% ~4. 00%, 2原理 试料经氢氧化钠，过氧化钠熔融分解，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，在氢氟酸介质中标准加 入法测定低含量氧化钛、氧化量，在盐酸介质中标准曲线法测定高含量氢化钛、氧化锆量。
3试剂和材料 3.1氢氧化钠. 3.2过氧化钠。
3.3焦硫酸钾. 3.4硫酸(ol.84 g/mL)。
3.5盐酸（pl.19 g/mL)。
3.6氢氟酸（p1.14g/mL)。
3.7氢氧化钠洗液20g/L. 3.8二氧化钛标准贮存溶液：称取0.1000g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二 氧化钛（纯度>99.99%）于铂金坩埚中，加4g焦硫酸钾（3.3），于低温电炉上加热除去水分，于750℃C 马弗炉中熔融10min，稍冷。
用50mL水及5mL硫酸（3.4）提取，加热至熔块溶解，溶液清亮。
稍冷， 移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500pg二氧化钛. 盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含50pg二氧化钛。
3.10二氧化锆标准贮存溶液；称取0.1000g预先在850C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二 氧化锆（纯度>99.99%）于铂金坩埚中，加4g焦硫酸钾（3.3），于低温电炉上加热除去水分，于750℃ 马弗炉中熔融10min，稍冷。
用50ml.水及5mL.硫酸（3.4）提取，加热至熔块溶解，溶液清亮。
稍冷， 移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500pg二氧化锆。
3.11二氧化锆标准溶液：分取10.00mL二氧化锆标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，加人 5mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50pg二氧化锆。
3.12五氧化二锯标准贮存溶液：称取0.1000g预先在850C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的 五氧化二锯（纯度>99.99%）于铂金坩埚中，加4g焦硫酸钾（3.3），于低温电炉上加热除去水分，于 750℃马弗炉中熔融10min，稍冷，用50mL水及10mL氢氟酸（3.6）在聚四氟乙烯烧杯中提取，加热 至熔块溶解，溶液清亮。
稍冷，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含 1 000pg五氧化二锯。
GB/T 18114. 4-2010 3.13五氧化二锯标准溶液：分取5.00mL五氧化二锯标准贮存溶液（3.12）于100mL容量瓶中，加人 3mL氢氟酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含50μg五氧化二。
3. 14氨气[w (Ar)>99. 99 %]。
4位器 4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率0.50%~5.00%的试料溶液的制备 分取5.00mL滤液（6.3.1）于100mL容量瓶中，加3mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。
6.3.4加入标准溶液的试料溶液的制备 6.3.4.1分取5.00mL滤液（6.3.1）于25ml塑料容量瓶中，准确加人0.40mL五氧化二锯标准溶 液（3.13），二氧化钛标准溶液（3.9），加人1滴氢氟酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。
6.3.4.2分取5.00mL滤液（6.3.1）于25mL塑料容量瓶中.准确加人1.00mL五氧化二锯标准溶 液（3.13），二氧化钛标准溶液（3.9)，加人1滴氢氟酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。
6.4系列标准溶液的配制 5.00mL五氧化二锯标准溶液（3.13）于一组50ml塑料容量瓶中，加人2滴氢氟酸（3.6），用水稀释至 刻度混匀。
系列标准溶液的质量浓度见表1。
2
GB/T 18114.4-2010 表1 标样溶液系列五氧化二质量浓度/（pg/mL）二氧化试质量浓度/（pg/mL） 10,500,50 21,005, 00 35,0010,00 6.4.2分取0.50mL、5.00mL、10.00mL二氧化钛标准溶液（3.9），分取0.50mL、5.00ml、 混匀。
系列标准溶液的质量浓度见表2。
表2 标样溶液系列氧化锆质量浓度/（pg/mL)二氧化铁质量浓度/（pg/mL) 10,500.50 25,005, 00 315, 0010,00 6.5测定 6.5.1分析线波长见表3。
表3 测定元素波长/nm Nb288, 317.295, 088 Zr343, 823,327. 307 Ti333, 520 ,323. 904 6.5.2按仪器工作参数依次测定系列标准溶液（6.4.1）、试样溶液（6.3.2）、加人标准溶液的试样溶液 （6.3.4.1）、（6.4.3.2）和系列标准溶液（6.4.2）、试样溶液（6.3.3）。
7分析结果的计算与表达 7.1按式（1）计算氧化、氧化钛的质量分数（0.050%~0.50%）： (NbO、TiO）=-cVV,×10×100***（1) mV,{K+K 2 式中： 被测试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）； V分析试液体积，单位为毫升（mL）： V,试液的总体积，单位为毫升（mL）： V;分取试液的体积，单位为毫升（mL）； m试料的质量，单位为克（g）： K-（试液（6.3.4.1）中被测元素的质量浓度（μg/mL）-试液（6.3.2）中被测元素的质量浓度 μg/mL)) 0, 80.50%~5.00%）：...
