ICS 77. 120.99H 14
中华人民共和国国家标准
代格GB/T18114.4-2000 GB/T 18114 5-2000 GB/T18114.4-2010
稀土精矿化学分析方法 第4部分：氧化锯、氧化锆、 氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
Chemical analysismethods of rare earth concentrates-Part 4:Determination of niobium oxide.zirconium oxide and titanium
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中华人民共和国国家标准第4部分：氯化锯、氧化错、 稀土精矿化学分析方法氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 18114. 42010出版发行北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045网址:. gb168 cn服务热线：010-685220062011年7月第一版书号：155066 •1-42505
前言
GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分：
一第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：氧化针量的测定：一第3部分：氧化钙量的测定：一第4部分：氧化、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第6部分：二氧化硅量的测定：一第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一第9部分：五氧化二磷量的测定磷钼蓝分光光度法：-第11部分：氟量的测定EDTA滴定法， 第10部分：水分的测定重量法；
本部分为第4部分.
本部分是对GB/T18114.4-2000（独居石精矿化学分析方法氧化钛量的测定3、GB/T18114.52000独居石精矿化学分析方法氧化锆量的测定》的修订.
本部分与GB/T18114.4-2000 GB/T18114.5-2000相比，主要有如下变动：
增加了精密度条款；
一增加了质量保证和控制条款.
本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.
本部分主要起草人：崔爱端、金斯琴高娃.
本部分参加起草人：张玉龙、姚媛芳、郑昆、杨萍、陈云红.
GB/T 18114. 42000、GB/T 18114. 5-2000.
第4部分：氧化锯、氧化锆、 稀土精矿化学分析方法 氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中氧化量、氧化锆量、氧化钛量的测定方法.本部分适用于稀土精矿中氧化量、氧化锆量、氧化钛量的测定.测定范围：NbO0.070%~0. 20 %;ZrO;:1. 00 %~5. 00 % ;TiO; :0. 10% ~4. 00%
2原理
试料经氢氧化钠，过氧化钠熔融分解，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，在氢氟酸介质中标准加入法测定低含量氧化钛、氧化量，在盐酸介质中标准曲线法测定高含量氢化钛、氧化锆量.
3试剂和材料
3.1氢氧化钠.3.2过氧化钠.3.4硫酸(ol.84 g/mL). 3.3焦硫酸钾.3.5盐酸（pl.19 g/mL).3.6氢氟酸（p1.14g/mL).3.8二氧化钛标准贮存溶液：称取0.1000g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二 3.7氢氧化钠洗液20g/L.氧化钛（纯度>99.99%）于铂金坩埚中，加4g焦硫酸钾（3.3），于低温电炉上加热除去水分，于750℃C马弗炉中熔融10min，稍冷.用50mL水及5mL硫酸（3.4）提取，加热至熔块溶解，溶液清亮.稍冷，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500pg二氧化钛.盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含50pg二氧化钛.3.10二氧化锆标准贮存溶液；称取0.1000g预先在850C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二氧化锆（纯度>99.99%）于铂金坩埚中，加4g焦硫酸钾（3.3），于低温电炉上加热除去水分，于750℃马弗炉中熔融10min，稍冷.用50ml.水及5mL.硫酸（3.4）提取，加热至熔块溶解，溶液清亮.稍冷，3.11二氧化锆标准溶液：分取10.00mL二氧化锆标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，加人 移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500pg二氧化锆.5mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50pg二氧化锆.3.12五氧化二锯标准贮存溶液：称取0.1000g预先在850C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二锯（纯度>99.99%）于铂金坩埚中，加4g焦硫酸钾（3.3），于低温电炉上加热除去水分，于750℃马弗炉中熔融10min，稍冷，用50mL水及10mL氢氟酸（3.6）在聚四氟乙烯烧杯中提取，加热 至熔块溶解，溶液清亮.稍冷，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1 000pg五氧化二锯.
