中华人民共和国国家标准
GB 18172.1-2000
百菌清烟粉粒剂
Chlorothalonil smokepowder-Granualars
国家质量技术监督局发布
根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行.
GB18172.1-2000
前 言
本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的.
本标准是按照GB/T1.1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的要求,在国内企业标准和有关资料的基础上制定的.
本标准的附录A是标准的附录.
本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出.
本标准由沈阳化工研究院技术归口.
本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释.
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院、湖南南天实业股份有限公司.
本标准参加起草单位:北京晨阳植保制剂厂.
本标准主要起草人:王玉范、刘勇、邢红、刘罐球、王银忠、肖冬良、姜治国.
中华人民共和国国家标准
GB 18172.1-2000
百菌清烟粉粒剂
Chlorothalonil smoke powderGranualars
该产品有效成分百菌清的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:ChlorothalonilCIPAC数字代号:288 化学名称:2.4,5,6-四氯-1.3-二氰基苯结构式:
实验式:CNC1相对分子质量:265.91(按1997年国际相对原子质量计) 生物活性:杀菌熔点:250C~251C蒸气压(40C):1.3 Pa溶解度(g/L 25C):水中6×10,二甲苯中80,丙酮2,环已酮、二甲基甲酰胺中30,煤油中≤10 稳定性:在常温贮存条件下稳定,对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定,在强碱介质中分解
1范围
本标准规定了45%、30%百菌清烟粉粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运.
30%百菌清烟粉粒剂. 本标准适用于由符合国标GB9551的百菌清原药与适宜的助燃剂、燃剂、填料加工制成的45%、
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用面构成为本标准的条文.本标准出版时,所示版本均为有效.标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.
GB/T1601-1993农药pH值的测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-1979(1989)商品农药采样方法GB3796-1999农药包装通则 GB 9551-1999百菌清原药GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
3要求
3.1外观:均匀松散粉末,不应有团块.
3.2百菌清烟粉粒剂应符合表1要求.
表1百菌清烟粉粒剂控制项目指标
指 标项 日 30% 45%百菌清含量,% 30.0 45.0六氯苯含量.% 0.01 0.02加热减量.% 4.0 4.0pH值范围 5.0~8.5 5. 0~8.5组度(通过351pm标准循),% 95 95点燃试验 合格 合格燃烧发烟时间.min A 2. 0~10. 0 2. 0~10. 0自温度.C 成烟率.% 120 80 120 08加速贮存试验 合格 合格注1六氯苯、自燃温度、成烟率同一批原材料产品只做一次,2加速贮存试验在正常生产情况下,每三个月至少进行一次
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-1979(1989)中“粉剂和可湿性粉剂的采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于300g.
4.2鉴别试验
4.2.1气相色谱法:本鉴别试验可与百菌清含量的测定同时进行,在相同的气相色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中百菌清色谱峰保留时间,其相对差值应在1.5%以内.
当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别.
4.3百菌清含量的测定
4.3.1方法提要
试样用二甲苯溶解,以邻二苯基苯为内标物,使用5%OV-171.1%OV-225/chromosorbWAW-DMCS为填充物的玻璃柱(或不锈钢柱)和氢火焰离子化检测器,对试样中的百菌清进行气相色谱分离和测定.
4.3.2试剂和溶液
a)二甲苯:经气相色谱分析无干扰物;b)百菌清标样:已知含量,99.0%;c)内标物:邻二苯基苯,应不含有干扰分析的杂质;d)固定液:OV-17 OV-225; e)载体:Chromosorb WAW-DMCS,150μm~180pm(或性能相当的其他载体);f)内标溶液:称取1.65g邻二苯基苯于1000ml.容量瓶中,用二甲苯溶解并稀释至刻度,摇匀.
4.3.3仪器
a)气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;
b)色谱数据处理机;
c)色谱柱:4mm(id)×2m玻璃柱(或不锈钢柱);
d)柱填充物:OV-17OV-225涂渍在 Chromosorb WAW-DMCS上,OV-17OV-225载体=5. 01. 193. 9(xr/∞) ;
e)微量进样器:10gl
4.3.4色谱柱的制备
4.3.4.1固定液的涂渍
称取1.25gOV-17和0.275gOV-225固定液于250mL.烧杯中,加适量(略大于载体体积)的丙酮使其完全溶解,慢慢倒入23.5g载体,轻轻摇荡,使之混合均匀并使溶剂挥发,置于110C的烘箱中1h,取出放在干燥器中冷却至室温.
4.3.4.2色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻藏柱壁,直至填到离柱出口1.5cm处为止.将漏斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,通过橡胶管接到真空泵上,开启真空泵,继续缓慢加人填充物,并不断轻敲柱壁,使其填充得均匀紧密.填充完毕,在人口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动.
4.3.4.3色谱柱的老化
将色谱柱人口端与汽化室相连,出口端暂不接检测器,以20mL/min的流量通人载气(N),分阶段升温至240C,并在此温度下保持48h.老化后将柱出口编与检测器相连.
4.3.5气相色谱操作条件
a)温度(C):柱室195,汽化室280,检测器室280;
b)气体流量(ml/min):载气(N)50.氢气50.空气600;
c)相对保留值:百菌清1.30,邻二苯基苯1.00.
上述气相色谱操作条件是典型的,可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果.典型的百菌清烟粉粒剂气相色谱图见图1.
图1百菌清烟粉粒剂气相色谱图
4.3.6测定步骤
4.3.6.1标样溶液的制备
摇匀. 称取百菌清标样0.1g(精确至0.0002g).置于25mL容量瓶中,用移液管移人20mL内标溶液,