中华人民共和国国家标准
GB/T_18412.2-2006代替GB/T18412-2001
Textiles-Determination of the pesticide residues-Part 2:Organochlorine pesticides
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T18412《纺织品农药残留量的测定》包括以下部分:
第1部分:77种农药:
第6部分:苯氧羧酸类农药;
第7部分:毒杀芬.
本部分为GB/T18412的第2部分.
本部分代替GB/T18412-2001《纺织品有机氯杀虫剂残留量的测定》,与GB/T18412-2001相比主要变化如下:
一对标准名称进行了修改;
一增加了四氯硝基苯、氯乐灵、异艾氏剂、cix氯丹、o,p-滴滴依、α-硫丹、trans氯丹、o,p-滴滴滴、硫丹、甲氧滴滴涕、灭蚁灵等11种有机氯农药残留量的测定;增加了对纺织品中26种有机氯农药残留量的气相色谐-质量选择检测器(GC-MSD)检测方法: 可对纺织品中26种有机氯农药残留量同时一次测定;样品前处理由石油醚索氏提取改为丙酮-正已烷超声波提取;测定低限作为资料性附录的内容:-增加了附录A、附录B、附录D和附录E.
纺织品农药残留量的测定 第2部分:有机氯农药
警告-一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验,本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
(GC-MS)测定纺织品中26种有机氯农药(见附录A)残留量的方法.本部分适用于纺织材料及其产品.
2原理
试样经丙酮-正已烷(18)超声波提取,提取液浓缩定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定,外标法定量,或用气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量.
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯.3.1丙酮:残留级.3.2正已烷:残留级,3.3苯;残留级.3.4无水硫酸钠:650C灼烧3h,冷却后贮于干燥器中备用. 3.5丙酮-正己烷(18).3.6有机氯农药标准品:纯度≥98%,见附录A,3.7标准储备溶液:分别准确称取适量的每种有机氯农药标准品,用苯分别配制成质量浓度为100pg/mL的标准储备液.3.8混合标准工作溶液:根据需要再用苯逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液. 注:标准储备溶液在0C~4C冰箱中保存有效期为12个月.混合标准工作溶液在0C~4C冰箱中保存有效期为6个月,
4仪器与设备
4.1气相色谱仪:配有电子俘获检测器(ECD).4.2气相色谱-质谱仪:配有质量选择检测器(MSD).4.3超声波发生器:工作颜率40kHz.4.4旋转蒸发器. 4.5无水硫酸钠柱:7.5cm×1.5cm(内径),内装4cm高无水硫酸钠.4.6锥形瓶:具磨口塞,100mL.4.7浓缩瓶:具磨口塞,100mL.
5分析步骤
5.1提取
取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀.称取2.0g(精确至0.01g)试样,置于