中华人民共和国国家标准
GB/T18606-2017代替GB/T18606-2001
气相色谱-质谱法测定沉积物和 原油中生物标志物
The test method for biomarkers in sediment and crude oil by GC-MS
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
前言1范图.2规范性引用文件3方法原理4设备和材料5分析程序6质量要求附录A（资料性附录） 附录B（资料性附录） 化合物结构与命名 质量色谱图参考文献17
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
GB/T18606-2001相比，主要技术变化如下：
增加了二环倍半化合物m/123的鉴定及其质量色谱图例说明（见5.4）； 增加了系列化合物m/128；142：156：170：184；198的鉴定及其质量色谱图例说明（见5.4）；增加了非系列化合物m/178：192：206：220：234的鉴定及其质量色谱图例说明（见5.4）；增加了荧意、花、花系列化合物m/202：216：228：252的鉴定及其质量色谱图例说明 （见5.4）;一增加了联苯、二苯井呋嘴系列化合物n/154：168：182的鉴定及其质量色语图例说明（见5.4）；一增加了二苯并噻、苯并慕噻分系列化合物m/184；198；234的鉴定及其质量色谱图例说明增加了芬系列化合物m/x166：180的鉴定及其质量色谱图例说明（见5.4）； （见5.4）；修改了原标准的质量色诺图（见附录B）.
本标准由中国石油天然气集团公司提出.
本标准由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355）归口.
开发研究院无锡石油地质研究所、长江大学地球环境与水资源学院、中国石油辽河油田分公司勘探开发 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司勘探研究院、中国石油新疆油田分公司实验检测研究院、中国石油西南油气田分公司勘探开发研究院.
本标准主要起草人：王汇彤、魏彩云、张渠、朱翠山、李培新、马万云、王密云、朱光有.
本标准2001年12月首次发布，本次是首次修订.
气相色谱-质谱法测定沉积物和 原油中生物标志物
1范围
本标准规定了沉积物和原油中饱和烃、芳烃组分生物标志化合物的气相色谐-质谱分析鉴定方法和质量要求.
本标准适用于沉积物和原油中饱和烃、芳烃组分的生物标志化合物分析鉴定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括新有的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.1-2004测量方法与结果的准确度
3方法原理
处理后，得到所需的总离子流图、质量色谱图和质谱图. 将沉积物和原油制备的饱和烃和芳烃组分，经过气相色谱的分离，进入质谱检测，经数据处理系统
4设备和材料
数不低于650amu的质谱仪和数据处理系统.
4.2气相色谱柱：固定相为5%苯甲基硅氧烷石英毛细管柱，最高使用温度不低于325C，柱长不短于30 m.
4.3校准试剂：全氟三丁基胺（FC-43）.
4.4试剂：
a）正已烷，分析纯.b）二氯甲烷，分析纯.
4.5载气：氮气（纯度不低于99.99%）.
5分析程序
5.1气相色谱分析条件
5.1.1汽化室温度：280℃~320℃.5.1.2载气流速；0.5mL/min~1.5mL/min //9 5.1.3初始温度：50℃~100℃.
GB/T 18606-2017
5.1.5终止温度：300℃~320C，保持10min~20min5.1.6进样方式：手动进样或自动进样.
5.2质谱分析条件
5.2.1电离方式：电子轰击. 5.2.2电子能量：70eV5.2.3分辨率：大于500或全质量范围为1个质量单位.5.2.4离子源温度：180℃~280℃5.2.5扫描速率：不大于1.5s5.2.6扫描方式：全扫描或选择离子检测. 5.2.7接口温度：250℃~300℃.
5.3操作步骤
5.3.1启动仅器，抽真空，检测仪器是否漏气，等待仅器稳定.5.3.2全氟三丁基胺调谐，达到正常工作状态.调谐后的各离子峰比例应合适；如要求符合谱库检索， 则m/为69的离子峰高调至100%m/x219的离子峰高调至小于或等于80%大于或等于40%，m/502的离子峰高调至大于或等于2%小于或等于5%.5.3.3设定样品分析条件.5.3.5数据处理.
5.4分析报告
5.4.1质量色谱图
分析报告中应至少提取以下内容的谱图：
a）饱和烃包括：
1）三环烷、霍烷m/191质量色谱图，参见图B.1；2）留烷m/217质量色谱图，参见图B.2； 3）二环倍半m/123质量色谱图，参见图B.3
b）芳烃包括：
1）茶系列化合物m/=128；142：156；170：184：198质量色谱图，参见图B.4；3）董蕙、花、芘系列化合物m/x202:216:228:252质量色谱图，参见图B.6； 2）菲系列化合物m/178：192：206：220:234质量色谱图，参见图B.5；4）联苯、二苯并味哺系列化合物m/154：168；182质量色谱图，参见图B.7；5）系列化合物m/166：180质量色谱图，参见图B.8.
5.4.2定性结果
饱和烃和芳烃的命名参见附录A：饱和烃定性结果参见附录B相关谱图及表1（三环薪烷、霍烷）、表2（留烷）和表3（二环倍半），芳烃定性结果参见附录B相关谱图及表4.
5.4.3定量结果
按照气相色谱-质谱仪数据处理系统的定量程序，采用程序提取、人工校正的方法获取下列化合物质量色谱图中的峰面积和峰高数据.化合物包括：
