中华人民共和国国家标准
GB/T19143-2017代替GB/T19143-2003
岩石有机质中碳、氢、氧、 氮元素分析方法
Analytical method of element for carbon hydrogen,oxygen and nitrogen in rock organics
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目次
前言1范围2规范性引用文件3原理4仅器和设备5试剂和材料6分析步骤8精密度 7计算
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T19143-2003《岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法3,与GB/T19143-2003相比,主要技术变化如下:
标准名称由《岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法》改为(岩石有机质中碳、氢、氧、氮元素分析方法3:
增加了氮的检测方法(见3.1):
一修改了质量要求,由质量要求改为精密度(见第8章):
增加了氮的质量标准(见8.2).
本标准由全国石油天然气标准化技术委员会(SAC/TC355)提出并妇口.
本标准负责起草单位:中国石化石油地质勘探开发研究院无锡石油地质研究所.
院、中石化胜利油田地质研究院实验中心. 本标准参加起草单位:中石油勘探开发研究院实验研究中心、中石油辽河油田分公司勘探开发研究
本标准主要起草人:王勤、许锦、吴平、徐宜瑞、马玉东、张彩明、王贺.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 19143-2003
岩石有机质中碳、氢、氧、 氮元素分析方法
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了岩石有机质中碳、氢、氧、氮元素分析中样品的测定步骤、分析结果计算和精密度.
本标准适用于测定干酪根、有机溶剂抽提物、煤及原油中的碳、氢、氧、氮元素.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T19144沉积岩中干酪根分离方法
3原理
3.1碳、氢、氮元素分析
样品在通人氧气的高温燃烧管中燃烧,碳、氢、氮被氧化成二氧化碳、水和氮的氧化物.再通过还原管,氧化氮被还原成氮气.检测生成的二氧化碳、水和氮气,经计算得出样品中碳、氢、氮元素含量.
3.2氧元素分析
检测样品有机质中的氧在裂解管中高湿裂解反应生成一氧化碳经计算得出样品中氧元素含量.
4仪器和设备
4.1元素分析仪:配备碳氢氮燃烧及气体分离体系,氧裂解及气体分离体系热导检测器或红外检“端属
4.2电子天平:感量0.001mg-
4.4液体封样器.
GB/T 19143-2017
5试剂和材料
5.1试剂
5.1.1标准试剂:乙酰苯胺,硝基苯胺、胆固醇、磺胺、苯甲酸、对甲基乙酰苯胺、苯磺酸、BBOT国家标准物质或厂商自带标样.5.1.2催化剂:三氧化二铬、二氧化锶、镀银四氧化三钻、三氧化二铝、三氧化钨等,分析纯. 5.1.3还原铜:纯度为99.9%.5.1.4氧化铜:99%,5.1.5铬酸铅:99%.5.1.6五氧化二磷:分析纯.5.1.7烧碱石棉:分析纯. 5.1.8无水过氯酸镁:分析纯.
5.1.9镀镍碳或炭黑.
5.2材料
5.2.1氮气:纯度不低于99.99%.5.2.2氧气:纯度不低于99.99%. 5.2.3氮气或空气,5.2.4混合气:氮气氢气(95:5体积比)纯度不低于99.99%,5.2.5分析柱,包括:a)碳、氢、氮分析柱.5.2.6石英燃烧管、石英还原管、石英裂解管. b)氧分析柱.5.2.7固体和液体样品的锡容器和银容器.5.2.8石英毛、银毛、石英砂、镍毛或铂丝.5.2.9玻璃干燥器.
6分析步骤
6.1样品预处理
6.1.1干酪根样品应符合GB/T19144的质量要求.6.1.2按GB/T19144的质量要求,煤样的烧失量小于75%,应经过干酪根制备后再测.6.1.3将干酪根或煤用玛瑞研钵研细混匀,在烘箱中于60C干燥4h,储存于干燥器中备用.6.1.4原油应预先脱水和沙等杂质.
6.2开机程序
6.2.1开机前检查仪器设备电源是否接好及工作环境是否达到要求.6.2.3选择碳氢氮模式或氧模式. 6.2.4确认该分析模式下的反应管和分析柱、检测器、气路是否配置正确.2